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一、范围
本标准适用于农药中间体2-氯-5-氯甲氧基嘧啶质量分数的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13610-1992 分析化学实验室玻璃仪器用法规
GB/T 15240-1994 分析化学实验室通用玻璃仪器用法规

三、原理
样品经酸水解后，2-氯-5-氯甲氧基嘧啶与2,4-二硝基苯胺在酸性介质中发生偶氮偶合反应，生成偶氮染料，其吸光度与2-氯-5-氯甲氧基嘧啶的质量分数成正比关系。

四、仪器设备
分光光度计：波长范围为320 nm~600 nm，量程为0~1.0。

五、试剂和材料
5%硫酸：取5 mL浓硫酸，加入95 mL蒸馏水，搅拌均匀。
2,4-二硝基苯胺：粉末，干燥后保存。
氢氧化钠：固体，干燥后保存。
2-氯-5-氯甲氧基嘧啶标准品：纯度不低于98%。
乙醇：分析纯。

六、操作步骤
1.样品的制备
取样品0.5 g，加入烧杯中，加入5 mL 5%硫酸，加盖，放入水浴中加热，使其沸腾，继续加热2 h，冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，过滤，取滤液备用。
2.标准曲线的制备
取2-氯-5-氯甲氧基嘧啶标准品适量，加入烧杯中，加入5 mL 5%硫酸，加盖，放入水浴中加热，使其沸腾，继续加热2 h，冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，过滤，取滤液备用。
取不同浓度的标准品溶液，分别加入2,4-二硝基苯胺溶液和氢氧化钠溶液，按照操作步骤进行测定，绘制标准曲线。
3.样品的测定
取样品溶液适量，分别加入2,4-二硝基苯胺溶液和氢氧化钠溶液，按照操作步骤进行测定，根据标准曲线计算出2-氯-5-氯甲氧基嘧啶的质量分数。

七、计算
样品中2-氯-5-氯甲氧基嘧啶的质量分数（%）=（A-B）/C×D×100%
其中，A为样品的吸光度值，B为空白的吸光度值，C为标准品的质量分数，D为样品的稀释倍数。

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为百分数。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

样品名称 质量分数（%） 精密度（RSD，%） 准确度（%）

2-氯-5-氯甲氧基嘧啶 0.01 1.2 98.5~101.5
0.05 1.0
0.10 0.8

十、质量控制
本方法的质量控制见表2。

表2 质量控制

项目 要求

仪器检定 每年1次
试剂检定 每批次
样品平行测定 相对偏差不大于5%
加标回收率 80%~120%

相关标准：
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13610-1992 分析化学实验室玻璃仪器用法规
GB/T 15240-1994 分析化学实验室通用玻璃仪器用法规