DB37/T 1409-2009
植物中硼的测定 甲亚胺-H酸分光光度法
发布时间:2009-12-14 实施时间:2010-01-01


植物中的硼是植物生长和发育所必需的微量元素之一,对于植物的生长和发育具有重要的作用。因此,测定植物中的硼含量对于研究植物生长和发育具有重要的意义。本标准采用甲亚胺-H酸分光光度法测定植物中的硼含量。

1. 原理
样品中的硼与甲亚胺在酸性条件下形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为420nm。根据络合物的吸收光强度与硼的浓度成正比关系,可以测定样品中硼的含量。

2. 仪器和设备
2.1 分光光度计:选择波长范围为400-450nm的分光光度计。
2.2 称量仪器:精度为0.0001g的电子天平。
2.3 烘箱:温度范围为105-110℃的烘箱。
2.4 蒸发皿:直径为10cm左右的蒸发皿。
2.5 烧杯:容量为100mL的烧杯。
2.6 移液器:1mL和10mL的移液器各一个。
2.7 滤纸:直径为9cm的滤纸。

3. 试剂和材料
3.1 甲亚胺-H酸试剂:取甲亚胺10g,加入1mol/L盐酸100mL中,加热搅拌至溶解,冷却后加入酚酞0.1g,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至4.5-5.0,定容至100mL。
3.2 硼标准溶液:取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)0.436g,加入去离子水1000mL中,摇匀,称取10mL,加入烧杯中,用去离子水定容至100mL,得到100mg/L的硼标准溶液。
3.3 硼试剂:取硼酸钠0.5g,加入去离子水100mL中,加热搅拌至溶解,冷却后用去离子水定容至100mL。
3.4 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g,加入去离子水100mL中,摇匀,得到4mol/L的氢氧化钠溶液。
3.5 硝酸钾:分析纯。

4. 样品的处理
4.1 取样:将待测样品取1g,精确称量。
4.2 消解:将样品加入烧杯中,加入硝酸钾2g,加热消解至干燥,再加入硝酸钾2g,加热消解至干燥,冷却后加入氢氧化钠溶液10mL,用去离子水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。

5. 操作步骤
5.1 制备标准曲线:取硼标准溶液0、1、2、3、4mL,分别加入蒸发皿中,用氢氧化钠溶液调节pH至9.0-9.5,加入甲亚胺-H酸试剂2mL,用去离子水定容至10mL,混匀,测定吸光度,制备标准曲线。
5.2 测定样品:取样品消解液2mL,加入蒸发皿中,用氢氧化钠溶液调节pH至9.0-9.5,加入甲亚胺-H酸试剂2mL,用去离子水定容至10mL,混匀,测定吸光度。
5.3 计算:根据标准曲线计算样品中硼的含量。

6. 结果的表示
结果应该保留两位小数,单位为mg/kg。

相关标准:
GB/T 5009.33-2016 食品中硼的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 5009.34-2016 食品中硼的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.35-2016 食品中硼的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
GB/T 5009.36-2016 食品中硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 5009.37-2016 食品中硼的测定 甲醇萃取-电感耦合等离子体质谱法