农用水中汞、砷的测定是农业生产中的重要环节,对于保障农产品的质量和安全具有重要意义。本标准采用原子荧光光度法进行测定,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于农用水中汞、砷的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2002 原子吸收分光光度法测定水中汞的标准方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 19539-2004 原子荧光光度法测定水中砷的标准方法
3.原理
将样品中的汞、砷原子化,使其转化为激发态原子,然后通过原子荧光光度法测定其荧光强度,根据荧光强度与浓度之间的线性关系计算出样品中汞、砷的含量。
4.仪器和设备
- 原子荧光光度仪
- 恒温水浴器
- 电子天平
- 离心机
- 超纯水制备设备
5.试剂和材料
- 氢氧化钠(NaOH)
- 硝酸(HNO3)
- 氯化钠(NaCl)
- 氢氯酸(HCl)
- 氢化物发生剂
- 氢氧化钾(KOH)
- 氯化钾(KCl)
- 氢氧化钠-氢氧化钾缓冲液
- 标准溶液
6.样品处理
将样品加入恒温水浴器中加热至80℃,加入氢氧化钠和硝酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入超纯水定容至1000mL,混匀后离心,取上清液进行测定。
7.操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取一系列不同浓度的标准溶液,分别进行原子荧光光度法测定,绘制荧光强度与浓度之间的标准曲线。
2. 样品的测定
取经处理后的样品,进行原子荧光光度法测定,根据标准曲线计算出样品中汞、砷的含量。
8.结果计算
样品中汞、砷的含量的计算公式如下:
C = (A-B)/kV
其中,C为样品中汞、砷的含量,单位为mg/L;
A为样品的荧光强度;
B为空白试剂的荧光强度;
k为标准曲线的斜率;
V为样品的体积,单位为L。
9.质量控制
在每个批次的测定中,应当设置空白试剂、标准溶液和质控样品,进行质量控制。
10.报告
测定结果应当报告样品中汞、砷的含量,单位为mg/L,并注明测定方法、仪器型号、操作步骤、质量控制情况等。
相关标准
GB/T 601-2002 原子吸收分光光度法测定水中汞的标准方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 19539-2004 原子荧光光度法测定水中砷的标准方法
GB/T 5750-2006 水质标准和水质分级