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哒螨灵是一种常用的杀虫剂,广泛应用于蔬菜的生产中。然而,哒螨灵的残留量会对人体健康造成潜在的威胁。因此,对蔬菜中哒螨灵残留量的测定显得尤为重要。
本标准采用气相色谱-质谱法进行分析,具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将蔬菜样品取适量,经过粉碎、混合等处理后,取约10g样品,加入10mL乙腈,振荡混合5min,离心分离,取上清液备用。
2. 样品的提取
取上述上清液2mL,加入2mL乙腈,振荡混合5min,离心分离,取上清液备用。
3. 样品的净化
将上述上清液通过固相萃取柱进行净化,用乙腈-水(95:5)洗脱,收集洗脱液,旋蒸干燥至干燥,加入1mL乙腈重溶,即得待测样品。
4. 气相色谱-质谱分析
将待测样品注入气相色谱-质谱仪中进行分析,采用电子轰击离子源,离子化方式为EI,离子源温度为250℃,离子化电压为70eV。色谱柱为DB-5MS,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。流动相为氢气,流速为1.0mL/min。柱温程序为:初始温度为50℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为20℃/min,保持5min。质谱检测器采用质谱扫描模式,扫描范围为50-500m/z。
5. 数据处理
根据哒螨灵的质谱图,选择相应的离子对进行定量分析。计算样品中哒螨灵的含量,根据样品的加标回收率进行修正。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.155-2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.159-2016 食品中氯氰菊酯残留量的测定 气相色谱-质谱法