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一、范围
本标准规定了水产品中雌激素残留量的测定方法，采用气相色谱质谱法（GC-MS/MS）进行测定。本标准适用于鱼类、贝类、虾类等水产品中雌激素残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 20378.1 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第1部分：磺胺类药物
GB/T 20378.2 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第2部分：氯霉素、四环素类药物和氟喹诺酮类药物
GB/T 20378.3 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第3部分：β-激肽类药物

三、原理
样品经提取、净化后，采用气相色谱质谱法进行测定。样品经乙酸乙酯提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱质谱法进行测定。采用电子轰击（EI）离子源，多反应监测（MRM）模式进行定量分析。

四、仪器和设备
1.气相色谱质谱仪：具有EI离子源和MRM模式的气相色谱质谱仪。
2.样品制备设备：包括离心机、加热器、振荡器等。
3.色谱柱：具有良好的分离效果和稳定性的色谱柱。
4.样品提取设备：包括离心管、移液器、吸滤器等。
5.其他：pH计、天平、注射器等。

五、试剂和材料
1.乙酸乙酯：色谱纯。
2.硅胶：色谱纯。
3.氮气：纯度为99.999%。
4.标准品：雌二醇、雌酮、孕酮等。
5.其他：纯水、甲醇等。

六、样品的处理
1.样品的采集：样品应在保证其原有状态的情况下采集，并尽快送样。
2.样品的制备：样品经过去头、去尾、去鳞、去壳、去内脏等处理后，取适量样品，加入适量的乙酸乙酯，振荡提取，离心分离，取上清液，经硅胶柱净化后，用氮气吹干，加入甲醇重溶，即可进样分析。

七、分析条件
1.色谱柱：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
2.进样口温度：280℃。
3.柱温程序：初始温度为50℃，保持1min，升温至280℃，保持5min。
4.载气流速：1.0mL/min。
5.离子源温度：230℃。
6.离子化能量：70eV。
7.多反应监测模式：详见表1。

八、结果的计算
1.样品中雌激素的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×V1）
其中，C——样品中雌激素的含量，μg/kg；
A——雌激素的峰面积；
V——甲醇重溶液的体积，mL；
D——标准品的稀释倍数；
m——样品的质量，g；
V1——样品提取液的体积，mL。
2.结果的报告：结果应按照实际含量报告，保留两位小数。

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 20378.1 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第1部分：磺胺类药物
GB/T 20378.2 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第2部分：氯霉素、四环素类药物和氟喹诺酮类药物
GB/T 20378.3 水产品中兽药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 第3部分：β-激肽类药物