DB37/T 2095-2012
水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法
发布时间:2012-03-21 实施时间:2012-05-01


乙酰甲喹是一种广谱的杀虫剂,常用于水产养殖中的病虫害防治。但是,乙酰甲喹残留过多会对人体健康造成危害,因此需要对水产品中乙酰甲喹残留量进行检测。本标准采用液相色谱法进行测定,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

1. 原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。样品中的乙酰甲喹在特定条件下与反相色谱柱中的固定相发生相互作用,通过梯度洗脱,利用紫外检测器检测乙酰甲喹的峰面积,计算出样品中乙酰甲喹的含量。

2. 仪器和设备
(1)高效液相色谱仪
(2)反相色谱柱
(3)紫外检测器
(4)电子天平
(5)移液器、量筒、瓶塞等实验器材

3. 试剂和材料
(1)乙酰甲喹标准品
(2)甲醇
(3)乙腈
(4)硝酸钠
(5)氯化钠
(6)硫酸钠
(7)硫酸
(8)氢氧化钠
(9)水

4. 操作步骤
(1)样品制备:将样品称取一定量,加入硝酸钠、氯化钠、硫酸钠等试剂,经过提取、净化后得到样品溶液。
(2)标准曲线制备:取不同浓度的乙酰甲喹标准品,加入甲醇、乙腈等试剂,制备出一系列浓度不同的标准溶液。
(3)样品测定:将样品溶液注入高效液相色谱仪中,按照一定的梯度洗脱条件进行分析,得到乙酰甲喹的峰面积。
(4)计算:根据标准曲线计算出样品中乙酰甲喹的含量。

5. 结果计算
样品中乙酰甲喹的含量,按照下式计算:
C = (A/B)×C1×V/D
其中,C为样品中乙酰甲喹的含量,单位为mg/kg;A为样品中乙酰甲喹的峰面积;B为标准曲线中乙酰甲喹的峰面积;C1为标准品的浓度,单位为mg/L;V为样品提取液的体积,单位为mL;D为样品的质量,单位为g。

相关标准:
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GB 31604.2-2016 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量
GB 31604.3-2016 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量
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