DB37/T 2914-2017
土壤中乙嘧酚残留量的测定 液相色谱法
发布时间:2017-02-10 实施时间:2017-03-10
乙嘧酚是一种广泛应用于农业生产中的杀虫剂,但其残留会对环境和人体健康造成危害。因此,对土壤中乙嘧酚残留量的测定十分重要。本标准采用液相色谱法进行测定,具体步骤如下:
1.仪器设备
液相色谱仪、色谱柱、移液器、瓶塞、瓶盖、量筒、瓶子、滤膜、pH计、电子天平等。
2.试剂和材料
乙嘧酚标准品、乙醇、甲醇、乙酸、水、硫酸、氢氧化钠、硝酸钠、硫酸钠、硫酸铵、乙酸钠、乙酸乙酯、氯仿等。
3.样品处理
取土壤样品10g,加入50mL水,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子交换水中,用0.1mol/L硝酸钠溶液调节pH至2.0-3.0,加入10mL氯仿,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子交换水中,用0.1mol/L硝酸钠溶液调节pH至2.0-3.0,即为待测样品。
4.色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:280nm
进样量:20μL
5.标准曲线的绘制
取乙嘧酚标准品,分别加入待测样品中,浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L,按上述方法进行测定,绘制标准曲线。
6.样品测定
按上述方法进行待测样品的测定,计算出乙嘧酚的质量浓度。
相关标准
GB/T 17107-1997 土壤质量标准
GB/T 17108-1997 土壤环境质量标准
GB/T 17110-1997 土壤污染与土壤质量评价
GB/T 17111-1997 土壤污染控制标准
GB/T 17112-1997 土壤污染调查与评价