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一、范围
本标准适用于土壤中吡虫啉残留量的测定。

二、方法概述
将土壤样品经过提取、净化、浓缩后，采用液相色谱法进行测定。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱仪：采用高效液相色谱仪，具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 色谱柱：采用C18反相色谱柱。
3. 称量仪：精度为0.0001g。
4. 量筒：精度为1mL。
5. 恒温振荡器：可调节温度和振荡频率。
6. 甲醇：色谱纯。
7. 乙腈：色谱纯。
8. 磷酸二氢钾：分析纯。
9. 磷酸氢二钾：分析纯。
10. 硫酸：分析纯。
11. 氯仿：分析纯。
12. 硝酸：分析纯。
13. 氢氧化钠：分析纯。
14. 氢氯酸：分析纯。
15. 纯水：经过去离子处理。

四、样品处理
1. 取样：按照现场采样方法采集土壤样品，每个样品不少于500g。
2. 样品制备：将土壤样品经过筛选、混合后，取1kg样品，用氯仿提取，提取液用硫酸净化，再用乙腈浓缩至1mL，即得到样品溶液。

五、操作步骤
1. 样品准备：取1mL样品溶液，加入10mL甲醇，振荡混合，离心沉淀，取上清液过滤。
2. 色谱条件：
（1）色谱柱：C18反相色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
（2）流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70）。
（3）流速：1.0mL/min。
（4）检测波长：荧光检测器，激发波长为270nm，发射波长为310nm。
3. 样品测定：取上清液1μL进样，进行液相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线计算吡虫啉的质量浓度。
4. 标准曲线：取一定浓度的吡虫啉标准品，按照上述方法进行测定，绘制吡虫啉质量浓度与峰面积的标准曲线。

六、结果计算
样品中吡虫啉的质量浓度（mg/kg）=样品中吡虫啉的峰面积/标准曲线斜率×1μL×浓缩倍数/样品质量（g）

七、质量控制
1. 样品平行实验：每个样品进行3次平行实验，计算平均值。
2. 加标回收实验：在样品中加入一定量的吡虫啉标准品，按照上述方法进行测定，计算加标回收率。
3. 空白对照实验：用纯水代替样品进行测定，检测是否有干扰峰。

相关标准：
1. GB/T 17107-1997 土壤质量标准
2. GB/T 19495-2004 土壤环境质量标准
3. GB/T 17470-2008 土壤质量-土壤环境质量基础规范
4. GB/T 18204-2000 土壤质量-土壤污染物的提取
5. GB/T 18211-2013 土壤质量-土壤污染物的分析方法