DB37/T 3406-2018
水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类 除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
发布时间:2018-08-17 实施时间:2018-09-17


一、范围
本标准规定了水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定方法。本标准适用于鱼类、虾类、蟹类等水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 20378.1 气相色谱-质谱联用技术术语 第1部分:通用术语
GB/T 20378.2 气相色谱-质谱联用技术术语 第2部分:气相色谱术语
GB/T 20378.3 气相色谱-质谱联用技术术语 第3部分:质谱术语

三、原理
样品经乙腈提取,经净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行分析。采用气相色谱-质谱联用技术,以电子轰击离子源(EI)为离子化方式,采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析。

四、试剂和材料
4.1 乙腈(色谱纯)
4.2 氯仿(色谱纯)
4.3 硅胶柱(1.5 cm×10 cm,100 mg)
4.4 氮气(纯度≥99.999%)
4.5 氦气(纯度≥99.999%)
4.6 三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂标准品(国家标准物质)
4.7 三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂混合标准溶液(国家标准物质)

五、仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪
5.2 电子天平
5.3 恒温振荡器
5.4 离心机
5.5 超声波清洗器

六、分析步骤
6.1 样品制备
取适量样品,加入适量水,用超声波清洗器清洗10 min,离心10 min,取上清液,加入等体积乙腈,振荡10 min,离心10 min,取上清液,过滤,取滤液备用。
6.2 标准曲线制备
取三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂混合标准溶液,分别稀释成不同浓度的标准溶液,制备标准曲线。
6.3 气相色谱-质谱联用分析
将样品和标准溶液注入气相色谱-质谱联用仪,进行分析。

七、结果计算
根据标准曲线计算样品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的质量浓度,再根据样品的质量和提取液的体积计算出样品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的残留量。

八、质量控制
8.1 仪器的质量控制
仪器的质量控制应符合GB/T 20378.1、GB/T 20378.2、GB/T 20378.3的要求。
8.2 样品的质量控制
样品的质量控制应符合GB/T 6682、GB/T 6688的要求。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 20378.1 气相色谱-质谱联用技术术语 第1部分:通用术语
GB/T 20378.2 气相色谱-质谱联用技术术语 第2部分:气相色谱术语
GB/T 20378.3 气相色谱-质谱联用技术术语 第3部分:质谱术语