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化妆品中斑蝥素是一种常见的成分,其具有美白、抗氧化等功效,因此在化妆品中被广泛使用。然而,斑蝥素也具有一定的毒性,因此需要对其含量进行严格的控制。本标准旨在规定化妆品中斑蝥素的测定方法,以保证化妆品的质量和安全性。
1.范围
本标准适用于化妆品中斑蝥素的测定,采用液相色谱-质谱质谱法(LC-MS/MS)。
2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱质谱仪(LC-MS/MS)
2.2 气相色谱-质谱质谱仪(GC-MS/MS)
2.3 电子天平
2.4 离心机
2.5 超声波清洗仪
3.试剂和材料
3.1 甲醇
3.2 乙腈
3.3 纯水
3.4 氨水
3.5 氢氧化钠
3.6 氯仿
3.7 乙酸乙酯
3.8 氯化钠
3.9 斑蝥素标准品
4.样品的制备
4.1 取适量样品,加入甲醇,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液。
4.2 取上清液,加入乙酸乙酯,离心10分钟,取有机相。
4.3 取有机相,加入氯化钠,离心10分钟,取上清液。
4.4 取上清液,加入氨水,调节pH值至9-10。
4.5 加入氯仿,振荡混合,离心10分钟,取有机相。
4.6 取有机相,加入氢氧化钠,调节pH值至7-8,用氮气吹干,加入甲醇重溶。
5.仪器操作条件
5.1 柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)
5.2 流动相A:0.1%甲酸水溶液
5.3 流动相B:乙腈
5.4 梯度洗脱程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-4.5min,5% B。
5.5 流速:0.3mL/min
5.6 进样量:5μL
5.7 柱温:40℃
5.8 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。
6.标准曲线的制备
6.1 取斑蝥素标准品,加入甲醇,制备1mg/mL的斑蝥素标准溶液。
6.2 取1mL的斑蝥素标准溶液,加入甲醇,制备0.1mg/mL的斑蝥素标准曲线工作溶液。
6.3 取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL的斑蝥素标准曲线工作溶液,加入甲醇,制备不同浓度的斑蝥素标准曲线。
7.样品的检测
7.1 取制备好的样品,进样检测。
7.2 用标准曲线计算样品中斑蝥素的含量。
相关标准:
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划和抽样过程的指导
GB/T 2829-2002 检验抽样程序的抽样表
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质量规格和评价
GB/T 191-2008 化学制品标志和标签通则
GB/T 23994-2009 化妆品中铅、砷、汞、镉、铬、钴、镍、铜、锌、锰、钛、钒、钒、钾、钠、钙、镁、铁、锡、铝、硅、硒、硫、氟、碘、溴、氯、溶解性钠、钾含量的测定