DB37/T 3032-2017
化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定 液相色谱-串联质谱法
发布时间:2017-10-25 实施时间:2017-11-25


化妆品中苯菌灵和多菌灵是常见的防腐剂,用于防止化妆品中的微生物污染。然而,苯菌灵和多菌灵对人体健康有一定的危害,因此需要对其含量进行监测。本标准采用液相色谱-串联质谱法进行测定,具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点。

1 范围
本标准规定了化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定方法,适用于化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。

2 仪器和设备
2.1 液相色谱-串联质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗仪
2.5 称量仪
2.6 精密移液器

3 试剂和材料
3.1 苯菌灵和多菌灵标准品
3.2 甲醇
3.3 乙腈
3.4 离子交换水
3.5 乙酸
3.6 氨水
3.7 氢氧化钠
3.8 氯仿
3.9 硫酸
3.10 氢氟酸

4 样品的处理
4.1 取适量样品,加入甲醇,超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液。
4.2 取上清液,加入乙腈,离心10分钟,取上清液。
4.3 取上清液,加入氢氧化钠溶液,调节pH值至9.0-10.0。
4.4 加入氯仿,振荡10分钟,离心10分钟,取有机相。
4.5 取有机相,加入硫酸,振荡10分钟,离心10分钟,取有机相。
4.6 取有机相,加入氢氟酸,振荡10分钟,离心10分钟,取有机相。

5 操作步骤
5.1 标准曲线的制备
5.1.1 取苯菌灵和多菌灵标准品,分别加入甲醇中制备1mg/mL的标准溶液。
5.1.2 取不同浓度的标准溶液,分别加入甲醇中制备系列浓度的标准曲线溶液。
5.2 样品的测定
5.2.1 取处理后的样品,加入甲醇中制备1mg/mL的样品溶液。
5.2.2 取样品溶液,加入乙腈中制备样品测定溶液。
5.2.3 用液相色谱-串联质谱法进行测定。

6 结果的计算
6.1 标准曲线的绘制
6.1.1 用标准曲线溶液进行液相色谱-串联质谱法测定,得到峰面积和浓度的关系。
6.1.2 绘制标准曲线,计算出苯菌灵和多菌灵的含量。
6.2 样品的含量计算
6.2.1 用样品测定溶液进行液相色谱-串联质谱法测定,得到峰面积。
6.2.2 根据标准曲线计算出样品中苯菌灵和多菌灵的含量。

7 精密度和准确度
7.1 精密度
7.1.1 重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。
7.1.2 RSD不得大于10%。
7.2 准确度
7.2.1 加入已知浓度的苯菌灵和多菌灵标准品,进行回收率实验。
7.2.2 回收率应在80%-120%之间。

相关标准
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样方案和样品的制备
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GB/T 191-2008 化学制品标志和标签一般规定
GB/T 23994-2009 化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定 高效液相色谱法
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