饲料中盐酸吗啉胍是一种广泛应用于畜禽饲料中的抗生素,其残留量的检测对于保障畜禽产品的质量安全具有重要意义。本标准采用液相色谱-质谱质谱法,具有灵敏度高、准确性好、重现性强等优点,适用于饲料中盐酸吗啉胍的测定。
1 范围
本标准适用于饲料中盐酸吗啉胍的测定。
2 原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱质谱法进行检测。
3 试剂和材料
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 乙腈:色谱纯。
3.3 离子交换树脂:D201。
3.4 氨水:纯。
3.5 盐酸吗啉胍标准品:纯。
3.6 饲料样品。
4 仪器设备
4.1 液相色谱-质谱质谱仪。
4.2 色谱柱:C18色谱柱。
4.3 称量仪。
4.4 超声波清洗器。
5 样品的处理
5.1 取饲料样品5g,加入50mL甲醇中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液。
5.2 取上清液5mL,加入5mL乙腈,超声波清洗10min,离心10min,取上清液。
5.3 取上清液2mL,加入0.5g离子交换树脂,振荡30min,离心10min,取上清液。
5.4 取上清液1mL,加入0.1mL氨水,调节pH值至9.0,用乙腈定容至10mL,混匀。
6 操作步骤
6.1 仪器预热,调整参数。
6.2 采用梯度洗脱,进行分离。
6.3 采用多反应监测模式,进行检测。
6.4 计算样品中盐酸吗啉胍的含量。
7 结果计算
7.1 标准曲线的绘制。
7.2 样品中盐酸吗啉胍的含量计算。
8 精密度和准确度
8.1 精密度:相对标准偏差不大于10%。
8.2 准确度:加标回收率在80%~120%之间。
9 检出限和定量限
9.1 检出限:0.01mg/kg。
9.2 定量限:0.03mg/kg。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中抗生素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
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