DB37/T 3460-2018
山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
发布时间:2018-12-29 实施时间:2019-01-29


一、范围
本标准适用于测定山东省固定污染源废气颗粒物中铜的含量。

二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 16157-2012 环境空气质量自动监测方法
HJ/T 397-2007 大气颗粒物样品的采集
HJ/T 398-2007 大气颗粒物样品的制备

三、原理
将样品中的铜原子蒸发到石墨管中,通过石墨管中的电热加热使铜原子转化为气态,然后通过石墨管中的惰性气体将铜原子输送到火焰中,使铜原子与氧化剂反应生成CuO,CuO在火焰中发生化学反应,产生吸收光谱,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定吸收光谱的强度,计算出样品中铜的含量。

四、仪器设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度仪
2. 电子天平
3. 恒温水浴器
4. 超声波清洗仪
5. 恒温干燥箱
6. 气体流量计
7. 石英管

五、试剂和材料
1. 铜标准溶液
2. 硝酸
3. 氢氧化钠
4. 氢氯酸
5. 硝酸银溶液
6. 氨水
7. 石墨粉
8. 氮气

六、样品处理
1. 样品采集:按照HJ/T 397-2007的要求采集大气颗粒物样品。
2. 样品制备:按照HJ/T 398-2007的要求制备大气颗粒物样品。

七、操作步骤
1. 样品的预处理:将样品加入恒温水浴器中,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加热至样品完全溶解,冷却后加入去离子水定容至100mL。
2. 样品的测定:将样品加入石墨管中,通过石墨管中的电热加热使铜原子转化为气态,然后通过石墨管中的惰性气体将铜原子输送到火焰中,使铜原子与氧化剂反应生成CuO,CuO在火焰中发生化学反应,产生吸收光谱,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定吸收光谱的强度,计算出样品中铜的含量。

八、结果计算与表达
样品中铜的含量按照公式计算,结果保留两位小数,单位为mg/m3。

九、质量保证与质量控制
1. 仪器的校准:按照GB/T 601-2018的要求进行校准。
2. 样品的平行实验:对同一样品进行平行实验,结果的相对标准偏差不得大于10%。
3. 样品的加标回收实验:对样品加入一定量的标准溶液进行加标回收实验,回收率应在90%~110%之间。

十、实验报告
实验报告应包括以下内容:
1. 样品的来源、性质和处理方法。
2. 实验方法的描述。
3. 实验结果的计算和处理。
4. 实验结果的分析和讨论。
5. 实验中出现的问题和解决方法。
6. 实验中使用的仪器和试剂的来源和规格。
7. 实验中的质量控制措施。
8. 实验结果的精度和可靠性评价。
9. 结论和建议。

相关标准:
GB/T 601-2018 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 16157-2012 环境空气质量自动监测方法
HJ/T 397-2007 大气颗粒物样品的采集
HJ/T 398-2007 大气颗粒物样品的制备