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化妆品中斑蝥素是一种常见的成分,其含量的测定对于化妆品的质量控制具有重要意义。本标准采用气相色谱法进行测定,具有准确、灵敏、快速等优点。
1.范围
本标准适用于化妆品中斑蝥素含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪
2.2 色谱柱:5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(30m×0.25mm,0.25μm)
2.3 气源:氮气或氦气
2.4 注射器:自动进样器或手动进样器
2.5 恒温器:可控制在40℃
2.6 称量器:精度为0.1mg
3.试剂和材料
3.1 斑蝥素标准品
3.2 氮气或氦气
3.3 甲醇
3.4 乙腈
3.5 水
3.6 硅胶
3.7 乙酸乙酯
4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取一定量的斑蝥素标准品,加入甲醇中制备1mg/mL的斑蝥素标准溶液。
4.1.2 取不同浓度的斑蝥素标准溶液,分别注入气相色谱仪中进行测定,得到斑蝥素的峰面积与浓度的标准曲线。
4.2 样品的制备
4.2.1 取一定量的样品,加入乙腈中,振荡混合。
4.2.2 加入硅胶,振荡混合,离心沉淀。
4.2.3 取上清液,加入乙酸乙酯,振荡混合,离心沉淀。
4.2.4 取上清液,进行气相色谱测定。
4.3 气相色谱测定条件
4.3.1 柱温:40℃
4.3.2 气源:氮气或氦气
4.3.3 流速:1mL/min
4.3.4 注射量:1μL
4.3.5 检测器:氮磷检测器
4.3.6 柱头温度:250℃
4.3.7 检测器温度:300℃
4.4 计算
4.4.1 根据标准曲线计算样品中斑蝥素的含量。
5.结果的表示
结果应该以斑蝥素的含量(mg/kg)表示。
相关标准:
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样方案和样品的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 191-2008 化学制品标志和标签一般规定
GB/T 23994-2009 化妆品中铅、砷、汞、镉、铬、钴、镍、铜、锌、锰、钒、钛、钡、铝、硅、硒、锑、银、钡、钡、钾、钙、钠、镁、铁、锡、钼、钴、钯、铂、铑、铱、钌、金、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、铜、