DB37/T 3712-2019
公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
发布时间:2019-11-18 实施时间:2019-12-18


公英青蓝合剂是一种中药复方制剂,具有清热解毒、消肿止痛等功效。其中添加的金刚乙胺是一种镇痛药物,能够缓解疼痛。为了保证公英青蓝合剂的质量,需要对其中的金刚乙胺进行测定。

本标准采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。具体操作步骤如下:

1. 仪器和试剂准备
(1)超高效液相色谱-串联质谱仪
(2)色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)
(3)移液器、量筒、瓶塞等
(4)甲醇、乙腈、水、乙酸、氨水等试剂

2. 样品制备
取公英青蓝合剂1 g,加入50 mL甲醇中,超声提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取10 mL上清液加入10 mL乙腈中,振荡混合,离心10 min,取上清液过滤,即为样品溶液。

3. 色谱条件
流动相A:0.1%乙酸水溶液;流动相B:乙腈;梯度洗脱:0-0.5 min,5% B;0.5-2.5 min,5%-95% B;2.5-3.0 min,95% B;3.0-3.1 min,95%-5% B;3.1-4.0 min,5% B;流速:0.3 mL/min;柱温:40℃;进样量:5 μL。

4. 质谱条件
电离方式:电喷雾离子源(ESI);离子极性:正离子模式;离子源温度:350℃;毒剂气体流量:10 L/min;碰撞能量:35 eV;离子扫描范围:m/z 50-500。

5. 标准曲线制备
取金刚乙胺标准品,加入适量的甲醇中制备1 mg/mL的标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别加入到样品溶液中,制备不同浓度的混合溶液。用混合溶液进行色谱-质谱分析,绘制标准曲线。

6. 样品测定
取样品溶液,用色谱-质谱分析仪进行测定。根据标准曲线计算样品中金刚乙胺的含量。

相关标准
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