一、范围
本标准规定了高氯水质中化学需氧量的测定方法,适用于高氯水质中化学需氧量的测定。
二、引用文件
GB/T 601-2019 水质分析方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
三、试剂和仪器设备
3.1 试剂
(1) 硫酸铬酸钾标准溶液:称取约1.206g的硫酸铬酸钾(K2Cr2O7)粉末,加入约50mL的蒸馏水中,加热搅拌至完全溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀,即得1mol/L的硫酸铬酸钾标准溶液。
(2) 硫酸铬酸钾标准滴定液:取硫酸铬酸钾标准溶液100mL,加入约100mL的蒸馏水中,加入硫酸(1+1) 10mL,用0.1mol/L的铁铵(硫酸)作指示剂,滴定0.1mol/L的亚硫酸钠溶液至浅绿色为终点,记录消耗的亚硫酸钠溶液体积V(ml),则硫酸铬酸钾标准滴定液的浓度为C(mol/L) = 0.0056V。
(3) 硫酸铬酸钾标准滴定液的稳定剂:将硫酸铬酸钾标准滴定液中加入0.1%的硫酸铁(III)溶液,摇匀,即得硫酸铬酸钾标准滴定液的稳定剂。
(4) 硫酸铬酸钾标准滴定液的指示剂:用0.1mol/L的铁铵(硫酸)作指示剂。
(5) 硫酸铬酸钾标准滴定液的校正液:称取约0.1g的硫酸铬酸钾(K2Cr2O7)粉末,加入约50mL的蒸馏水中,加热搅拌至完全溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀,即得0.1mol/L的硫酸铬酸钾标准溶液。
(6) 氯仿:分析纯。
(7) 硫酸:分析纯。
(8) 氢氧化钠:分析纯。
(9) 硝酸:分析纯。
(10) 氯化铁:分析纯。
(11) 氯化钡:分析纯。
(12) 氯化银:分析纯。
(13) 蒸馏水:制备纯度高的蒸馏水。
3.2 仪器设备
(1) 恒温水浴器:可控制温度在20℃±0.5℃。
(2) 恒温振荡器:可控制振荡频率为100次/min。
(3) 滴定管:容量为25mL。
(4) 滴定管架:可容纳25mL滴定管。
(5) 滴定管钳:用于夹持滴定管。
(6) 称量器:精度为0.0001g。
(7) 水浴锅:可控制温度在100℃±1℃。
(8) 水浴振荡器:可控制振荡频率为100次/min。
(9) 滤纸:直径为11cm。
(10) 烘箱:可控制温度在105℃±2℃。
(11) 烧杯:容量为250mL。
(12) 洗瓶:容量为250mL。
(13) 毛细管:直径为1mm,长度为100mm。
四、样品的处理
4.1 采样
按照GB/T 601-2019的规定采集样品。
4.2 处理
将样品过滤,取100mL,加入硫酸1mL,氯仿2mL,硝酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液100mL,加入硫酸1mL,加热至沸腾,加入氢氧化钠溶液(10g/L)调节pH值至7.0~8.0,加入氯化铁溶液(10g/L)和氯化钡溶液(10g/L)各1mL,加热沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定