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一、范围
本标准规定了气相色谱法测定肥料中多效唑的方法。
二、方法概述
将样品中的多效唑提取后,经过净化处理后,采用气相色谱法进行测定。
三、仪器设备
1.气相色谱仪:具有自动进样器和火焰光度检测器。
2.电子天平:分度值为0.1mg。
3.恒温水浴器:可调温度范围为40℃~100℃。
4.离心机:最高转速为10000r/min。
四、试剂和材料
1.多效唑标准品:纯度≥98%。
2.氮气:纯度≥99.99%。
3.乙腈:色谱纯。
4.正己烷:色谱纯。
5.硅胶:活性I型。
6.肥料样品:经过研磨后,筛选出粒径为0.25~0.5mm的颗粒。
五、操作步骤
1.样品制备
取肥料样品0.5g,加入50mL锥形瓶中,加入10mL正己烷,振荡10min,离心5min,取上清液,加入10mL乙腈,振荡10min,离心5min,取上清液,将上清液浓缩至1mL,即为样品溶液。
2.标准曲线制备
取多效唑标准品适量,加入10mL乙腈中,制备出不同浓度的标准溶液,分别为0.1、0.5、1、5、10mg/L。将标准溶液进样,测定峰面积,绘制出标准曲线。
3.样品测定
将样品溶液进样,测定峰面积,根据标准曲线计算出多效唑的含量。
六、结果计算
多效唑的含量计算公式为:C=(A-B)/a×V/m
其中,C为多效唑的含量(mg/kg);A为样品峰面积;B为空白峰面积;a为标准曲线斜率;V为样品溶液体积(mL);m为样品质量(g)。
七、质量控制
1.空白对照:在样品制备过程中,加入同等量的正己烷和乙腈,制备出空白对照样品,进行峰面积测定,判断是否存在干扰峰。
2.加标回收率:在样品制备过程中,加入已知量的多效唑标准品,制备出加标样品,进行峰面积测定,计算加标回收率,判断方法的准确性和可靠性。
相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中多效唑的测定 液相色谱法
2. GB/T 5009.201-2017 食品中多效唑的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.202-2017 食品中多效唑的测定 气相色谱-质谱法
4. GB/T 5009.203-2017 食品中多效唑的测定 气相色谱法
5. GB/T 3758-2019 肥料中多菌灵、多效唑、多菌灵-多效唑的测定 高效液相色谱法