一、范围
本标准适用于肥料中复硝酚钠的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2019 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂 通用技术要求
GB/T 13610-2017 分析化学实验室安全操作规程
三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 毒性废弃物收集器
3. 电子天平
4. 离心机
5. 超声波清洗器
6. 恒温水浴器
7. 紫外可见分光光度计
四、试剂和材料
1. 复硝酚钠标准品
2. 甲醇
3. 硝酸
4. 氢氧化钠
5. 氯化钠
6. 氯仿
7. 硫酸
8. 氢氧化钾
9. 氢氧化钠
10. 硝酸钠
11. 硝酸银
12. 氯化银
13. 氯化铵
14. 氯化钾
15. 氯化钠
16. 硝酸钾
17. 硝酸铵
18. 氢氧化铵
19. 氢氧化钠
20. 氯化铵
21. 氯化钠
22. 氯仿
23. 甲醇
24. 硫酸
25. 氢氧化钾
26. 氢氧化钠
27. 氯化铵
28. 氯化钾
29. 氯化钠
30. 硝酸钾
31. 硝酸铵
32. 氢氧化铵
33. 氢氧化钠
34. 氯化铵
35. 氯化钠
36. 氯仿
37. 甲醇
38. 硫酸
五、样品处理
1. 取样品5g，加入50mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入10mL 0.1mol/L硝酸，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化钠饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V1。
2. 取样品5g，加入50mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入10mL 0.1mol/L氢氧化钠，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化钾饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V2。
3. 取样品5g，加入50mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入10mL 0.1mol/L氢氧化钾，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化铵饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V3。
六、操作步骤
1. 仪器预热，调节流速，进样量，检测波长等参数。
2. 取3个10mL的样品溶液，分别加入10mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液1mL，加入10mL 0.1mol/L硝酸，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化钠饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V1。
3. 取3个10mL的样品溶液，分别加入10mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液1mL，加入10mL 0.1mol/L氢氧化钠，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化钾饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V2。
4. 取3个10mL的样品溶液，分别加入10mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液1mL，加入10mL 0.1mol/L氢氧化钾，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用氯化铵饱和，离心分离，取上清液，用氯仿萃取3次，每次10mL，合并有机相，用硫酸调节pH值至2-3，用氯化银溶液滴定，每滴1mL，终点电位为Ag/AgCl，电位为0.2-0.3V，记录滴定体积V3。
5. 计算样品中复硝酚钠的含量。
七、计算方法
样品中复硝酚钠的含量（mg/kg）=（V1-V2+V3）×C×1000/m
其中，V1为硝酸法滴定体积，mL；V2为氢氧化钠法滴定体积，mL；V3为氢氧化钾法滴定体积，mL；C为复硝酚钠标准品的浓度，mg/mL；m为样品质量，g。
八、质量控制
1. 仪器的校准和检验应按照GB/T 601-2019和GB/T 6682-2008的要求进行。
2. 样品的处理和分析应在洁净的实验室中进行，避免污染。
3. 样品的处理和分析应按照标准规定的方法进行，避免误差。
4. 样品的处理和分析应重复3次，取平均值作为结果。
相关标准
GB/T 601-2019 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
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GB/T 12527-2008 化学试剂 通用技术要求
GB/T 13610-2017 分析化学实验室安全操作规程