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一、范围
本标准适用于肥料中三十烷醇的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂通用规范
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 17519-2013 工业用硫酸规范
GB/T 21932-2008 肥料中元素含量的测定 感兴趣的元素的测定

三、原理
将样品中的三十烷醇提取后，经过酯化反应，得到三十烷醇酯，再通过气相色谱仪进行分析。

四、仪器和设备
1.气相色谱仪：具有火焰光度检测器或电子捕获检测器。
2.分析天平：量程为0.1mg～200g，分度值为0.1mg。
3.恒温水浴器：温度范围为室温～100℃，温度控制精度为±0.1℃。
4.离心机：最高转速为5000r/min。
5.移液器：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
6.瓶塞：用于瓶口密封。
7.烧杯：容量为50ml。
8.量筒：容量为10ml、25ml。
9.滤纸：直径为9cm。

五、试剂和材料
1.三十烷醇标准品：纯度≥98%。
2.氯仿：色谱纯。
3.硫酸：工业用。
4.甲醇：色谱纯。
5.氯化钠：分析纯。
6.硫酸钠：分析纯。
7.氢氧化钠：分析纯。
8.硫酸铜：分析纯。
9.醋酸乙酯：色谱纯。
10.氮气：纯度≥99.999%。
11.肥料样品：经过研磨、筛分后，粒径小于0.5mm。

六、操作步骤
1.样品的制备
取肥料样品约5g，加入烧杯中，加入10ml氯仿，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液10ml，加入干燥的烧杯中，用氮气吹干，加入2ml甲醇，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液2ml，加入10ml醋酸乙酯中，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液1ml，用氮气吹干，加入1ml甲醇中，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，即为样品溶液。
2.标准曲线的制备
取三十烷醇标准品，称取适量，加入烧杯中，加入10ml氯仿，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液10ml，加入干燥的烧杯中，用氮气吹干，加入2ml甲醇，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液2ml，加入10ml醋酸乙酯中，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液1ml，用氮气吹干，加入1ml甲醇中，用瓶塞密封，振荡摇匀，静置30min，离心10min，取上清液，即为标准曲线溶液。
3.气相色谱分析
将样品溶液和标准曲线溶液注入气相色谱仪中，进行分析。

七、计算
用标准曲线法计算三十烷醇的含量。

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

|项目|平均含量（mg/kg）|相对标准偏差（%）|加标回收率（%）|
|---|---|---|---|
|三十烷醇|10|≤5|90～110|

十、质量控制
1.每批样品应配制标准曲线，并进行质量控制。
2.每批样品应配制空白对照，并进行质量控制。
3.每批样品应配制加标样品，并进行质量控制。

相关标准：
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