一、范围
本标准适用于动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
GB/T 6688 食品中残留农药最大残留限量
GB/T 20378.2 液相色谱-质谱联用术语和符号 第2部分:质谱术语和符号
GB/T 20378.3 液相色谱-质谱联用术语和符号 第3部分:液相色谱术语和符号
GB/T 20378.4 液相色谱-质谱联用术语和符号 第4部分:离子源术语和符号
GB/T 20378.5 液相色谱-质谱联用术语和符号 第5部分:质谱检测器术语和符号
GB/T 20378.6 液相色谱-质谱联用术语和符号 第6部分:质谱数据处理术语和符号
GB/T 20378.7 液相色谱-质谱联用术语和符号 第7部分:质谱仪器术语和符号
GB/T 20378.8 液相色谱-质谱联用术语和符号 第8部分:液相色谱检测器术语和符号
三、原理
样品经乙腈提取,经固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定。
四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪
固相萃取柱
电子天平
移液器
超声波清洗器
4.2 试剂
乙腈
纯水
五、样品处理
5.1 样品的准备
样品取适量,加入纯水,搅拌均匀,经乙腈提取,离心后取上清液,经固相萃取柱净化后,用乙腈稀释至适宜浓度。
5.2 样品的提取
取适量样品,加入纯水,搅拌均匀,经乙腈提取,离心后取上清液。
5.3 样品的净化
将提取液通过固相萃取柱,用纯水和乙腈洗脱,收集洗脱液,用乙腈稀释至适宜浓度。
六、操作步骤
6.1 仪器的条件设置
6.2 样品的测定
6.3 数据的处理
七、结果计算
7.1 峰面积的计算
7.2 标准曲线的绘制
7.3 样品中残留量的计算
八、精密度和准确度
8.1 精密度
8.2 准确度
九、检出限和定量限
9.1 检出限
9.2 定量限
十、质量控制
10.1 样品的平行测定
10.2 质控样品的测定
10.3 实验室空白的测定
十一、标准曲线的制备
11.1 标准品的制备
11.2 标准曲线的绘制
十二、样品的保存
样品应在-18℃以下保存,避免阳光直射。
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