畜禽养殖中常使用抗生素来预防和治疗疾病,但抗生素的滥用会导致畜禽产品中残留抗生素,对人体健康造成潜在威胁。因此,对畜禽产品中抗生素残留的检测越来越受到重视。
本标准适用于畜禽羽(毛)中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定。该方法采用液相色谱-串联质谱法进行测定,具有高灵敏度、高准确度、高特异性等优点。
样品的制备:将畜禽羽(毛)样品粉碎,称取0.5g样品,加入10mL甲醇,超声提取30min,离心后取上清液,再加入10mL甲醇,超声提取30min,离心后取上清液,将上清液过滤,取1mL过滤液进行进一步处理。
进一步处理:取1mL过滤液,加入0.5mL 0.1mol/L盐酸,加热水浴至70℃,加入0.5mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液,再加入0.5mL 0.1mol/L乙酸钠溶液,离心后取上清液,加入0.5mL 0.1mol/L盐酸调节pH值至2.0-3.0,用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,旋蒸干燥,加入1mL甲醇重溶,过滤后即可进行液相色谱-串联质谱分析。
液相色谱-串联质谱分析:采用C18色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70:30,体积比),流速为0.3mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源进行质谱检测,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
本标准的检测限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。本标准的测定结果应当经过质量控制,包括实验室内质量控制和实验室间质量控制。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 23200-2008 畜禽产品中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定 液相色谱法
GB/T 23201-2008 畜禽产品中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定 气相色谱法
GB/T 23202-2008 畜禽产品中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23203-2008 畜禽产品中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定 液相色谱-质谱法