氟虫腈是一种广泛用于农业生产的杀虫剂,常用于防治棉花、水稻、玉米、小麦等作物上的害虫。然而,氟虫腈的残留会对人体健康造成潜在威胁,因此需要对其残留量进行监测。畜禽羽(毛)是氟虫腈的主要残留物之一,因此对畜禽羽(毛)中氟虫腈及其代谢物残留量的测定具有重要意义。
本标准采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行测定。具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将畜禽羽(毛)样品粉碎并混匀,取约1g样品加入50mL离子交换水中,振荡30min,离心10min,取上清液备用。
2. 样品提取
取上清液5mL加入10mL甲醇中,振荡5min,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,振荡5min,离心10min,取上清液过滤,取1mL