DB35/T 726-2007
猪尿样中莱克多巴胺的测定
发布时间:2007-02-12 实施时间:2007-03-01


莱克多巴胺是一种β-受体激动剂,可促进猪的生长,但对人体有害。因此,对猪尿样中莱克多巴胺的测定十分重要。本标准规定了猪尿样中莱克多巴胺的测定方法,以保障人们的食品安全。

1. 原理
将猪尿样中的莱克多巴胺提取出来,经过净化和浓缩后,用高效液相色谱法进行测定。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)甲醇:色谱纯。
(2)乙腈:色谱纯。
(3)水:离子交换纯。
(4)乙酸:纯。
(5)氯仿:纯。
(6)硫酸:纯。
(7)氢氧化钠:纯。
(8)硝酸:纯。
(9)莱克多巴胺标准品:纯。
2.2 仪器
(1)高效液相色谱仪。
(2)电子天平。
(3)离心机。
(4)超声波清洗器。
(5)pH计。

3. 样品的处理
3.1 取猪尿样10 mL,加入10 mL的水,混合均匀。
3.2 加入10 mL的氯仿,振荡5 min,离心10 min,取上层液。
3.3 加入10 mL的氯仿,振荡5 min,离心10 min,取上层液。
3.4 将上层液转移到离心管中,加入1 mL的硫酸,振荡5 min,离心10 min,取上层液。
3.5 加入1 mL的氢氧化钠,调节pH值为9.0。
3.6 加入10 mL的乙酸乙腈(1:1),振荡5 min,离心10 min,取上层液。
3.7 用氮气吹干,加入1 mL的甲醇,振荡5 min,离心10 min,取上层液。

4. 色谱条件
4.1 色谱柱:C18色谱柱。
4.2 流动相:甲醇-水(70:30)。
4.3 流速:1.0 mL/min。
4.4 检测波长:254 nm。
4.5 进样量:20 μL。

5. 标准曲线的绘制
5.1 取莱克多巴胺标准品0.1 mg/mL的溶液,用甲醇稀释成不同浓度的溶液。
5.2 用高效液相色谱法进行测定,绘制标准曲线。

6. 样品的测定
6.1 取上述样品处理后的上层液,用高效液相色谱法进行测定。
6.2 根据标准曲线计算样品中莱克多巴胺的含量。

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