纯氢、高纯氢、超纯氢是工业生产和科学研究中常用的气体,其杂质含量对于一些应用场合来说非常重要。本标准采用氦放电离子化气相色谱法,可以快速、准确地测定氢气中的杂质含量。
本标准适用于纯氢、高纯氢、超纯氢中杂质含量的测定。其中,纯氢指杂质总量小于等于1×10^-6(体积分数)的氢气;高纯氢指杂质总量小于等于1×10^-9(体积分数)的氢气;超纯氢指杂质总量小于等于1×10^-12(体积分数)的氢气。
本标准中所涉及的气体纯度均指体积分数。
测定方法如下:
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于1.5,检测器为氦放电离子化检测器。
1.2 气瓶:纯氢、高纯氢、超纯氢气瓶。
1.3 气瓶减压阀:适用于氢气的减压阀。
1.4 气瓶连接管:适用于氢气的连接管。
1.5 气瓶称量器:精度不低于0.1mg。
1.6 气瓶加热器:可控制气瓶温度。
1.7 气瓶压力计:适用于氢气的压力计。
1.8 气瓶气体过滤器:过滤精度不低于0.01μm。
1.9 气瓶气体干燥器:适用于氢气的干燥器。
1.10 气瓶气体净化器:适用于氢气的净化器。
1.11 气瓶气体采样器:适用于氢气的采样器。
1.12 气瓶气体分析仪:适用于氢气的分析仪。
1.13 气瓶气体标准物质:适用于氢气的标准物质。
2. 操作步骤
2.1 气瓶准备
将气瓶连接到气瓶减压阀上,再将气瓶减压阀连接到气瓶连接管上。将气瓶称量器放在气瓶连接管下方,用气瓶连接管连接气瓶气体过滤器、气体干燥器和气体净化器。将气瓶加热器放在气瓶连接管上方,将气瓶压力计连接到气瓶连接管上。
2.2 气瓶充气
将气瓶连接到气瓶充气设备上,按照气瓶压力计的要求进行充气。充气后,关闭气瓶连接管上的气体过滤器、气体干燥器和气体净化器,打开气瓶连接管上的气瓶减压阀,将氢气逐渐减压到所需压力。
2.3 气瓶采样
将气瓶连接管上的气瓶气体采样器连接到气瓶连接管上,打开气瓶气体采样器,采集氢气样品。
2.4 气瓶分析
将气瓶气体采样器连接到气瓶气体分析仪上,进行氢气样品的分析。
2.5 气瓶校准
使用气瓶气体标准物质对气瓶气体分析仪进行校准。
3. 结果计算
根据气瓶气体分析仪的测定结果,计算氢气中各种杂质的含量。
相关标准
GB/T 34681-2017 气体纯度的测定方法 气相色谱法
GB/T 34682-2017 气体纯度的测定方法 气体分析法
GB/T 34683-2017 气体纯度的测定方法 热导法
GB/T 34684-2017 气体纯度的测定方法 热膨胀法
GB/T 34685-2017 气体纯度的测定方法 质谱法