DB35/T 1248-2012
电子工业用锗烷气体中杂质含量的测定 气相色谱法
发布时间:2012-05-04 实施时间:2012-08-05


一、范围
本标准适用于电子工业用锗烷气体中杂质含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格
GB/T 6689 分析化学实验室用塑料器皿规格
GB/T 6690 分析化学实验室用石英玻璃器皿规格
GB/T 8170 数字表示方法

三、仪器设备
气相色谱仪:具有热导检测器或其他灵敏度相当的检测器,分辨率不低于1.5。
色谱柱:具有良好的分离能力和稳定性,长度不小于2m,内径不小于3mm。
进样器:具有良好的精度和重复性。
气源:高纯度氮气或氦气。
其他常规实验室设备。

四、试剂和材料
锗烷:纯度不低于99.999%。
标准气体:氧、氮、氢、甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、异己烷、正己烷、异庚烷、正庚烷、异辛烷、正辛烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、乙酸异己酯、乙酸正己酯、乙酸异庚酯、乙酸正庚酯、乙酸异辛酯、乙酸正辛酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、异己醇、正己醇、异庚醇、正庚醇、异辛醇、正辛醇,纯度不低于99.9%。
其他常规实验室试剂和材料。

五、样品制备
将锗烷样品加入进样瓶中,用高纯度氮气或氦气将样品推入色谱柱,进样量不超过1μL。

六、操作步骤
1. 开机预热:将气相色谱仪预热至稳定状态。
2. 校准:根据气相色谱仪的使用说明书进行校准。
3. 进样:将样品进入气相色谱仪进行分析。
4. 计算:根据峰面积计算样品中各杂质的含量。

七、结果表示
样品中各杂质的含量应以质量分数表示,保留两位小数。

八、质量保证和质量控制
1. 样品制备:样品制备应严格按照本标准要求进行。
2. 仪器校准:气相色谱仪的校准应按照使用说明书进行。
3. 样品分析:样品分析应按照本标准要求进行,每个样品应进行至少两次分析,取平均值作为最终结果。
4. 质量控制:应定期进行质量控制,确保分析结果的准确性和可靠性。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格
GB/T 6689 分析化学实验室用塑料器皿规格
GB/T 6690 分析化学实验室用石英玻璃器皿规格
GB/T 8170 数字表示方法