一、范围
本标准适用于淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格和评价方法
GB/T 17519.5 纸和纸板中有害物质的限量
GB/T 1962.1 纸和纸板的试样制备
GB/T 1962.2 纸和纸板的试样制备
GB/T 1962.3 纸和纸板的试样制备
GB/T 1962.4 纸和纸板的试样制备
三、原理
样品经乙腈超声提取,经过净化后,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。
四、仪器和设备
1.气相色谱-质谱联用仪
2.超声波清洗仪
3.电子天平
4.恒温水浴器
5.离心机
6.过滤器
五、试剂和材料
1.乙腈(色谱纯)
2.氮气(纯度≥99.999%)
3.标准品
4.淋膜纸板及其制品样品
六、操作步骤
1.样品制备
按照GB/T 1962.1、GB/T 1962.2、GB/T 1962.3、GB/T 1962.4的规定制备样品。
2.样品提取
取样品1g,加入50mL乙腈,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤。
3.样品净化
取上清液5mL,加入10mg氢氧化铝,振荡10min,离心5min,取上清液过滤。
4.质谱分析
将样品注入气相色谱-质谱联用仪,进行质谱分析。
七、结果计算
根据质谱图峰面积计算出样品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)应小于15%。
九、检出限和定量限
本方法的检出限和定量限详见GB/T 17519.5。
十、质量控制
1.样品提取和净化过程中应加入空白对照样品和质控样品。
2.质控样品的制备和使用应符合GB/T 6682的规定。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格和评价方法
GB/T 17519.5 纸和纸板中有害物质的限量
GB/T 1962.1 纸和纸板的试样制备
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GB/T 1962.3 纸和纸板的试样制备