DB35/T 1657-2017
养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法
发布时间:2017-05-05 实施时间:2017-08-05


丁香酚是一种广泛存在于养殖水体中的有机污染物,对水生生物和人类健康都有一定的危害。因此,对养殖水体中丁香酚的测定具有重要的意义。本标准采用气相色谱-质谱法测定养殖水体中丁香酚的含量。

1.范围
本标准适用于测定养殖水体中丁香酚的含量。

2.仪器和试剂
2.1 气相色谱-质谱联用仪
2.2 氮气、氦气
2.3 乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正己烷
2.4 丁香酚标准品

3.样品的处理
3.1 取适量的养殖水体样品,过滤后加入乙腈-乙醇混合溶液中,振荡混合。
3.2 加入正己烷萃取,离心分离,取上层液体。
3.3 加入乙酸乙酯萃取,离心分离,取上层液体。
3.4 将上层液体转移到干燥的离心管中,用氮气吹干,加入甲醇重溶。

4.色谱条件
4.1 色谱柱:DB-5MS
4.2 流动相:氦气
4.3 流速:1.0 mL/min
4.4 进样口温度:280℃
4.5 柱温:50℃(保持2 min)→10℃/min升温至280℃(保持5 min)

5.质谱条件
5.1 离子源温度:230℃
5.2 离子化方式:电子轰击
5.3 扫描方式:全离子扫描(m/z 50-300)

6.结果计算
6.1 用丁香酚标准品制备不同浓度的标准曲线。
6.2 根据标准曲线计算样品中丁香酚的含量。

相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 14675-2010 水中有机物的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 21254-2007 水质样品制备方法
GB/T 20378-2006 水质样品处理方法