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一、范围
本标准规定了白酒基酒中乳酸的测定方法。
二、方法概述
本方法采用气相色谱法测定白酒基酒中乳酸的含量。
三、仪器和设备
1.气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器(FID)。
2.气相色谱柱:内径0.32mm,长度30m,填充物为聚硅氧烷(5%Phenyl)。
3.注射器:容量不小于1μL。
4.电子天平:分度值不大于0.1mg。
5.移液器:1mL、5mL、10mL。
6.离心机:最高转速不低于10000r/min。
四、试剂和材料
1.乳酸标准品:纯度不低于99.5%。
2.氮气:纯度不低于99.99%。
3.乙醇:纯度不低于99.5%。
4.乙酸乙酯:纯度不低于99.5%。
5.硫酸:纯度不低于98%。
6.氢氧化钠:纯度不低于98%。
7.去离子水:电导率不大于1μS/cm。
五、样品的制备
1.取适量的白酒基酒样品,加入等量的去离子水,混合均匀。
2.用离心机离心10min,取上清液,过滤。
六、操作步骤
1.标准曲线的制备
(1)取乳酸标准品0.1mL,加入10mL的去离子水中,混合均匀,得到100μg/mL的乳酸标准溶液。
(2)取100μL、200μL、400μL、800μL、1600μL的乳酸标准溶液,分别加入10mL的去离子水中,混合均匀,得到10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL、160μg/mL的乳酸标准溶液。
(3)将上述5个浓度的乳酸标准溶液分别注入气相色谱仪中,测定峰面积,绘制标准曲线。
2.样品的测定
(1)取10mL的样品,加入1mL的乙酸乙酯,混合均匀,静置5min。
(2)加入1mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,混合均匀,静置5min。
(3)加入1mL的硫酸,混合均匀,静置5min。
(4)加入1mL的乙醇,混合均匀,静置5min。
(5)取上清液,注入气相色谱仪中,测定峰面积。
(6)根据标准曲线计算样品中乳酸的含量。
七、计算
样品中乳酸的含量(mg/L)=样品中乳酸的峰面积/标准曲线斜率
八、结果的表示
样品中乳酸的含量应按mg/L计算,并保留两位小数。
九、质量控制
1.标准曲线的制备应每天进行一次。
2.每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不应大于5%。
3.每10个样品应加入一个空白样品,用于检查仪器的背景噪声。
相关标准:
GB/T 5009.7-2016 食品中乳酸的测定
GB/T 5009.9-2016 食品中总酸的测定
GB/T 5009.10-2016 食品中挥发性酸的测定
GB/T 5009.11-2016 食品中有机酸的测定
GB/T 5009.12-2016 食品中脂肪酸的测定