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润滑油是机械设备中必不可少的一种润滑剂,它能够减少机械设备的磨损和摩擦,延长机械设备的使用寿命。但是,润滑油中可能会含有一些有害物质,如N-甲基吡咯烷酮,它是一种有毒有害的物质,对人体和环境都有一定的危害。因此,对润滑油中N-甲基吡咯烷酮的含量进行测定是非常必要的。
本标准采用顶空气相色谱法进行润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。具体操作步骤如下:
1.仪器和试剂准备
(1)气相色谱仪:具有顶空进样器和火焰离子化检测器。
(2)色谱柱:使用HP-5毛细管柱,长度为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。
(3)标准品:N-甲基吡咯烷酮纯品。
(4)内标品:2-甲基吡咯烷酮纯品。
(5)乙腈:色谱纯。
(6)氮气:纯度为99.999%。
2.样品的制备
将待测润滑油样品加入10mL容量瓶中,加入内标品2-甲基吡咯烷酮,加入乙腈至刻度线,摇匀。
3.样品的进样
将样品注入顶空进样器中,进样量为1μL。
4.色谱条件
(1)柱温:40℃。
(2)进样器温度:200℃。
(3)检测器温度:250℃。
(4)气体流速:氢气流速为1.5mL/min,空气流速为150mL/min,氮气流速为30mL/min。
(5)程序:初始温度为40℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为20℃/min,保持5min。
5.结果的计算
根据色谱图,计算出N-甲基吡咯烷酮的峰面积和内标品2-甲基吡咯烷酮的峰面积,根据标准品的峰面积和浓度,计算出待测样品中N-甲基吡咯烷酮的含量。
相关标准:
GB/T 12581-2017 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定 气相色谱法
GB/T 12582-2017 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定 液相色谱法
GB/T 12583-2017 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定 红外光谱法
GB/T 12584-2017 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定 紫外分光光度法
GB/T 12585-2017 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量的测定 毛细管气相色谱法