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一、范围
本标准规定了窖泥中腐殖质的测定方法，适用于窖泥中腐殖质的含量测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法

三、试剂和仪器
3.1 试剂
（1）重铬酸钾（K2Cr2O7）。
（2）硫酸（H2SO4）。
（3）铁氰化钾（K4Fe(CN)6）。
（4）硫酸铜（CuSO4）。
（5）氢氧化钠（NaOH）。
（6）氢氧化钾（KOH）。
（7）甲醇（CH3OH）。
（8）去离子水。
3.2 仪器
（1）电热板。
（2）恒温水浴。
（3）分析天平。
（4）烧杯。
（5）滤纸。
（6）容量瓶。
（7）比色皿。
（8）紫外分光光度计。

四、样品的处理
4.1 取窖泥样品约10g，用去离子水洗涤干净，过滤，将滤液收集在100mL容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀，得到样品溶液。
4.2 取样品溶液10mL，加入烧杯中，加入1mL硫酸，加热至沸腾，加入0.5g重铬酸钾，继续加热5min，冷却至室温。
4.3 加入10mL硫酸铜溶液，加热至沸腾，加入0.5g铁氰化钾，继续加热5min，冷却至室温。
4.4 加入10mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至100mL，摇匀，得到样品溶液。

五、测定
5.1 取样品溶液10mL，加入烧杯中，加入1mL硫酸，加热至沸腾，加入0.5g重铬酸钾，继续加热5min，冷却至室温。
5.2 加入10mL硫酸铜溶液，加热至沸腾，加入0.5g铁氰化钾，继续加热5min，冷却至室温。
5.3 加入10mL氢氧化钾溶液，用去离子水稀释至100mL，摇匀，得到样品溶液。
5.4 取样品溶液10mL，加入比色皿中，加入甲醇至刻度，摇匀，得到样品溶液A。
5.5 取去离子水10mL，加入比色皿中，加入甲醇至刻度，摇匀，得到样品溶液B。
5.6 用紫外分光光度计分别测定样品溶液A和样品溶液B的吸光度，计算出样品溶液A的吸光度值（A1）和样品溶液B的吸光度值（A2）。
5.7 计算出样品中腐殖质的含量（C）：
C=（A1-A2）×V2×1000/m
其中，V2为样品溶液A的体积（mL），m为样品质量（g）。

六、结果的计算与报告
6.1 计算出样品中腐殖质的含量（C），保留两位小数。
6.2 报告样品中腐殖质的含量（C）。

七、注意事项
7.1 试剂的纯度应符合分析要求。
7.2 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
7.3 操作过程中应注意实验室卫生，保持实验环境清洁。
7.4 本方法中所用的比色皿、烧杯等应洗净干燥，避免杂质的干扰。

相关标准：
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法
GB/T 6010-2018 土壤质量-腐殖质的测定
GB/T 17145-2018 水质-腐殖质的测定
GB/T 17146-2018 水质-溶解性有机碳的测定
GB/T 17147-2018 水质-总有机碳的测定