一、范围
本标准规定了粉煤灰中二氧化硅含量的测定方法，采用X射线荧光法进行测定。适用于粉煤灰中二氧化硅含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170 数值舍入规则及其应用
GB/T 19594 粉煤灰中二氧化硅含量测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 17671 粉煤灰中二氧化硅含量测定 硫酸铝钾滴定法
GB/T 17672 粉煤灰中二氧化硅含量测定 硫酸铝钾滴定法

三、仪器设备
1. X射线荧光光谱仪
2. 精密天平
3. 恒温水浴器
4. 烘箱

四、试剂和材料
1. 粉煤灰样品
2. 纯二氧化硅标准品
3. 纯氧化铝标准品
4. 纯氧化钙标准品
5. 纯氧化镁标准品
6. 纯氧化钠标准品
7. 纯氧化钾标准品
8. 纯氧化铁标准品
9. 纯氧化锰标准品
10. 纯氧化钴标准品
11. 纯氧化镍标准品
12. 纯氧化铜标准品
13. 纯氧化锌标准品
14. 纯氧化铝钾标准溶液
15. 纯氢氟酸
16. 纯硝酸
17. 纯氢氧化钠
18. 纯氢氧化铝
19. 纯氢氧化钾
20. 纯氢氧化铁
21. 纯氢氧化钴
22. 纯氢氧化镍
23. 纯氢氧化铜
24. 纯氢氧化锌
25. 纯氢氧化镁
26. 纯氢氧化钙
27. 纯氢氟化铝
28. 纯氢氟化钾
29. 纯氢氟化钠
30. 纯氢氟化镁
31. 纯氢氟化钙
32. 纯氢氟化铁
33. 纯氢氟化钴
34. 纯氢氟化镍
35. 纯氢氟化铜
36. 纯氢氟化锌
37. 纯氢氟化锰
38. 纯氢氟化铝钾

五、样品处理
1. 取粉煤灰样品约1g，加入烧杯中。
2. 加入10mL纯氢氟酸和2mL纯硝酸，加热至溶解。
3. 加入10mL纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
4. 冷却后加入50mL蒸馏水，过滤，将滤液转移到100mL烧瓶中。
5. 加入10mL纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
6. 冷却后加入50mL蒸馏水，过滤，将滤液转移到100mL烧瓶中。

六、测定方法
1. 标准曲线的制备
取纯二氧化硅标准品，按照不同浓度分别制备10个标准溶液，浓度范围为0.1~1.0mg/mL。
将标准溶液分别加入烧瓶中，加入纯氢氟酸和纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氟化铝溶液，加热至沸腾，继续加热5min。
冷却后加入蒸馏水，过滤，将滤液转移到50mL烧瓶中，加入纯氢氧化钠溶液，加热至沸腾