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一、范围
本标准适用于腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 13610-2007 离子色谱法分析水中阴离子的方法
三、仪器和试剂
1. 离子色谱仪:具有电导检测器和分离柱。
2. 色谱柱:阴离子交换柱。
3. 色谱柱温控装置:可控制色谱柱温度。
4. 称量仪:精度为0.1mg。
5. 量筒:容量为50mL。
6. 离子交换树脂:Cl-、NO3-、SO42-、SCN-交换树脂。
7. 甲醇:色谱纯。
8. 离子交换水:电阻率大于18MΩ.cm。
9. 标准溶液:甲基丙烯基磺酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、硫氰酸钠。
四、样品处理
1. 取样:取样时应避免空气污染和水分蒸发。
2. 过滤:将样品过滤,去除杂质。
3. 稀释:将样品稀释至适宜浓度。
五、操作步骤
1. 样品处理:按照四中的方法处理样品。
2. 标准曲线的绘制:分别取甲基丙烯基磺酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、硫氰酸钠标准溶液,分别稀释至不同浓度,用离子色谱法测定其峰面积,绘制标准曲线。
3. 样品测定:将处理好的样品注入离子色谱仪,测定其峰面积,根据标准曲线计算出样品中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的含量。
六、结果计算
样品中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的含量,按照下式计算:
C=V×C1/V1
其中,C为样品中离子的含量,mg/L;
V为样品体积,mL;
C1为标准溶液中离子的浓度,mg/L;
V1为标准溶液的体积,mL。
七、质量控制
1. 标准曲线:每次测定前应绘制标准曲线,以保证测定结果的准确性。
2. 空白试验:每次测定前应进行空白试验,以检测仪器和试剂的干扰。
3. 平行试验:对同一样品进行多次测定,计算平均值,以提高测定结果的精确度。
相关标准:
GB/T 601-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 13610-2007 离子色谱法分析水中阴离子的方法
GB/T 13611-2008 离子色谱法分析水中阳离子的方法