硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。粗硒是一种常见的硒源，其硒含量的测定对于粗硒的质量控制和应用具有重要意义。本标准规定了粗硒中硒含量的测定方法，采用碘量法测定粗硒中的硒含量。

1. 范围
本标准适用于粗硒中硒含量的测定。

2. 原理
粗硒样品中的硒与酸性介质中的碘反应生成碘化物，过量的碘用亚硫酸钠溶液滴定，碘量与硒含量成正比。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 碘标准溶液：精密称取0.1g碘，加入100mL去离子水中，摇匀，称取10mL，加入100mL去离子水中，摇匀，即得碘标准溶液，浓度为0.01mol/L。
(2) 亚硫酸钠溶液：精密称取5g亚硫酸钠，加入100mL去离子水中，摇匀，即得亚硫酸钠溶液，浓度为0.1mol/L。
(3) 硫酸：质量分数为98%。
(4) 硝酸：质量分数为65%。
(5) 氢氧化钠：质量分数为98%。
(6) 氯仿：纯度为99%。
(7) 甲醇：纯度为99.5%。
(8) 去离子水：电阻率大于18.2MΩ.cm。
3.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.0001g。
(2) 恒温水浴：温度范围为20℃~25℃。
(3) 滴定管：容量为25mL。
(4) 滴定管架。
(5) 磁力搅拌器。
(6) 紫外分光光度计。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将粗硒样品粉碎，取适量样品称重，精密称取0.5g，加入250mL锥形瓶中，加入10mL硝酸和10mL氢氧化钠溶液，加入适量去离子水，摇匀，加热至沸腾，继续加热2h，冷却至室温，加入适量去离子水，摇匀，过滤，取滤液定容至250mL。

4.2 硒的测定
(1) 取25mL样品溶液，加入50mL去离子水中，加入10mL硫酸，加热至沸腾，继续加热2h，冷却至室温，加入适量去离子水，摇匀，过滤，取滤液定容至100mL。
(2) 取50mL滤液，加入10mL氯仿，摇匀，离心分离，取上层液，加入10mL碘标准溶液，摇匀，放置10min。
(3) 加入适量亚硫酸钠溶液，滴定至淡黄色为止，记录滴定体积V1。
(4) 取50mL去离子水，加入10mL碘标准溶液，摇匀，放置10min。
(5) 加入适量亚硫酸钠溶液，滴定至淡黄色为止，记录滴定体积V2。
(6) 硒的含量C（mg/kg）计算公式为：
C = (V1 - V2) × 0.01 × 80 / m
其中，V1为样品滴定体积，V2为去离子水滴定体积，0.01为碘标准溶液的浓度，80为样品的稀释倍数，m为样品的质量（g）。

5. 结果计算
硒的含量C（mg/kg）计算公式为：
C = (V1 - V2) × 0.01 × 80 / m
其中，V1为样品滴定体积，V2为去离子水滴定体积，0.01为碘标准溶液的浓度，80为样品的稀释倍数，m为样品的质量（g）。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

相关标准
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