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一、范围
本标准适用于测定碲化铜中碲含量的化学分析方法。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析用试剂
三、试剂和仪器
1. 重铬酸钾(K2Cr2O7):纯度不低于99.5%。
2. 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O:纯度不低于99.0%。
3. 硫酸(H2SO4):纯度不低于95.0%。
4. 氯仿(CHCl3):纯度不低于99.0%。
5. 乙醇(C2H5OH):纯度不低于95.0%。
6. 碲化铜样品:粉末状,干燥,纯度不低于99.0%。
7. 水:去离子水或蒸馏水。
8. 量筒、容量瓶、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
四、操作步骤
1. 取约0.5g碲化铜样品,加入烧杯中,加入10mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
2. 加入50mL去离子水或蒸馏水,加入10mL氯仿,振荡均匀,分离出氯仿层,取下氯仿层。
3. 将氯仿层转移至烧杯中,加入10mL乙醇,振荡均匀,分离出乙醇层,取下乙醇层。
4. 将乙醇层转移至烧杯中,加入50mL去离子水或蒸馏水,加入1mL浓硫酸,加热至沸腾,加入10mL0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液,立即滴定0.1mol/L重铬酸钾溶液,至溶液由橙黄色变为浅绿色,继续滴定,至溶液由浅绿色变为深绿色,停止滴定。
5. 用去离子水或蒸馏水洗涤烧杯,加入10mL0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液,加热至沸腾,加入10mL0.1mol/L重铬酸钾溶液,立即滴定,至溶液由橙黄色变为浅绿色,继续滴定,至溶液由浅绿色变为深绿色,停止滴定。
6. 用去离子水或蒸馏水洗涤烧杯,加入10mL0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液,加热至沸腾,加入10mL0.1mol/L重铬酸钾溶液,立即滴定,至溶液由橙黄色变为浅绿色,继续滴定,至溶液由浅绿色变为深绿色,停止滴定。
7. 记录滴定所需重铬酸钾溶液的体积V1,计算出碲含量。
五、计算
碲含量(%)=(V1×0.1×200.4)/m
其中,V1为滴定所需重铬酸钾溶液的体积(mL),0.1为重铬酸钾溶液的浓度(mol/L),200.4为碲的相对分子质量,m为样品的质量(g)。
六、结果表示
结果应四舍五入,保留三位有效数字。
七、注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作过程中应注意实验室卫生,保持实验台面干净整洁。
3. 试剂和仪器应按照规定使用,避免污染和交叉污染。
4. 操作过程中应注意准确计量,避免误差。
5. 操作过程中应注意操作规范,避免误操作。
相关标准:
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