DB34/T 3301-2018
茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱—串联质谱法
发布时间:2018-12-29 实施时间:2019-01-29


茶叶是我国的传统饮品,也是我国的重要出口商品之一。但是,茶叶中的农药残留问题一直备受关注。草铵膦是一种广谱性除草剂,常用于茶园中的杂草防治。然而,草铵膦的残留会对人体健康造成潜在威胁。因此,对茶叶中草铵膦残留量的测定显得尤为重要。

本标准采用液相色谱—串联质谱法测定茶鲜叶中草铵膦残留量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。具体操作步骤如下:

1. 样品制备
取适量茶鲜叶样品,粉碎并混匀。取2g样品,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液,加入10mL水,调节pH至6.5-7.5,用0.22μm滤膜过滤,即为待测样品。

2. 标准曲线制备
取草铵膦纯品,称取适量,加入甲醇中制备1mg/mL的草铵膦标准溶液。再取适量标准溶液,用水稀释得到一系列不同浓度的标准溶液,制备草铵膦标准曲线。

3. 液相色谱—串联质谱测定
采用液相色谱—串联质谱法进行测定,具体条件如下:
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-2min,5%-95% B;2-2.5min,95% B;2.5-2.6min,95%-5% B;2.6-3.5min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)模式,草铵膦的m/z为198.1→80.0,内标物的m/z为202.1→82.0。

4. 数据处理
用草铵膦标准曲线计算待测样品中草铵膦的含量。

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