一、范围
本标准适用于油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
GB/T 5009.156 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.199 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法
GB/T 20378.2 油料中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法 第2部分：多类农药的同时测定
GB/T 20378.3 油料中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法 第3部分：氨基甲酸酯类农药的同时测定

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的残留量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪
固相萃取柱
离心机
移液器
超声波清洗器
4.2 试剂
乙腈（色谱纯）
硫酸铵（分析纯）
乙酸铵（分析纯）
乙酸（分析纯）
水（色谱纯）

五、样品处理
5.1 样品的准备
将样品粉碎并混匀，取适量样品称入离心管中，加入硫酸铵和乙酸铵，加入乙腈，超声处理，离心，取上清液过固相萃取柱，用乙腈-水混合溶液洗脱，收集洗脱液，旋干，加入乙酸-水混合溶液重溶。

5.2 样品的测定
取适量样品溶液，经过液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的残留量。

六、结果计算
样品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的残留量，按照标准曲线计算。

七、质量控制
7.1 标准品的制备
精喹禾灵和喹禾灵酸的标准品，按照GB/T 20378.2和GB/T 20378.3的要求制备。

7.2 标准曲线的制备
取不同浓度的标准品，按照样品处理方法处理，测定其峰面积，绘制标准曲线。

7.3 质量控制样品的制备
制备不同浓度的质量控制样品，按照样品处理方法处理，测定其峰面积，计算其回收率和相对标准偏差。

八、分析报告
分析报告应包括以下内容：
8.1 样品的名称、编号、来源、采样日期和地点等信息；
8.2 样品的处理方法；
8.3 测定结果；
8.4 质量控制结果；
8.5 结论。

相关标准
GB/T 20378.2 油料中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法 第2部分：多类农药的同时测定
GB/T 20378.3 油料中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法 第3部分：氨基甲酸酯类农药的同时测定
GB/T 5009.156 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.199 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格