一、范围
本标准适用于水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析。
二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪:采用二元梯度泵、自动进样器、紫外检测器等。
2. 色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm。
3. 称量仪:精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪:功率为100W。
三、试剂和材料
1. 甲醇:色谱纯。
2. 乙腈:色谱纯。
3. 水:去离子水。
4. 苯、甲苯、二甲苯、乙苯:色谱纯。
5. 标准品:苯、甲苯、二甲苯、乙苯。
四、分析步骤
1. 样品制备
取适量样品,加入苯、甲苯、二甲苯、乙苯混合溶液,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,取滤液进样。
2. 色谱条件
流动相:甲醇-乙腈(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:254nm
柱温:30℃
进样量:20μL
3. 标准曲线制备
取苯、甲苯、二甲苯、乙苯标准品,分别加入水中制备浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的标准溶液,进样测定,绘制标准曲线。
4. 样品测定
取样品进样测定,根据标准曲线计算样品中苯系物的含量。
五、结果计算
样品中苯系物的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a×V
其中,C为样品中苯系物的含量,mg/L;
A为样品进样峰面积;
B为空白进样峰面积;
a为标准曲线斜率;
V为样品进样体积,mL。
六、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关规定。
2. 样品制备和测定应在同一实验室内进行。
3. 每个样品应重复测定3次,取平均值作为最终结果。
七、报告内容
1. 样品名称、编号、来源、采样日期等基本信息。
2. 分析方法、仪器设备、试剂和材料等详细信息。
3. 样品制备和测定步骤。
4. 结果计算和质量控制。
5. 结果报告,包括样品中苯系物的含量和相应的不确定度。
相关标准
GB/T 9754-2007 涂料和清漆中苯系物的测定 气相色谱法
GB/T 23931-2009 涂料中苯系物的测定 高效液相色谱法
GB/T 23932-2009 涂料中苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 23933-2009 涂料中苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 23934-2009 涂料中苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法