:
噻呋酰胺是一种广泛用于农业生产的杀虫剂,但其残留会对人体健康造成危害。因此,对大米中噻呋酰胺残留量的测定十分重要。本标准采用气相色谱法进行测定,具体步骤如下:
1. 样品的制备
将大米样品研磨成粉末,取约1g样品加入50mL锥形瓶中,加入10mL乙腈,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液10μL进样。
2. 仪器条件
气相色谱仪:采用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
色谱柱:DB-5毛细管柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
进样口温度:250℃
柱温程序:初始温度为80℃,保持2min,升温至200℃,升温速率为20℃/min,保持5min。
检测器温度:250℃
氢气流量:40mL/min
空气流量:400mL/min
载气:氮气,流速为1mL/min
3. 标准曲线的制备
取一定量的噻呋酰胺标准品,加入适量的乙腈制备成一系列浓度不同的标准溶液,进样后进行气相色谱分析,得到峰面积与浓度的标准曲线。
4. 样品的测定
将样品进样后进行气相色谱分析,得到峰面积,根据标准曲线计算出噻呋酰胺的含量。
5. 结果的计算
样品中噻呋酰胺的含量,按下式计算:
C=(A-B)/S×V
其中,C为样品中噻呋酰胺的含量,mg/kg;
A为样品峰面积;
B为空白峰面积;
S为标准曲线斜率;
V为进样体积,μL。
相关标准:
GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.124-2017 食品中噻呋酰胺残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 22388-2008 食品中噻呋酰胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 22387-2008 食品中噻呋酰胺残留量的测定 液相色谱法