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肟菌酯是一种广泛应用于农业生产中的杀虫剂，其残留会对人体健康造成潜在威胁。因此，对于大米中肟菌酯残留量的测定显得尤为重要。本标准采用液相色谱串联质谱法进行测定，具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。

1. 原理
样品经提取、净化后，采用液相色谱串联质谱法进行测定。样品中的肟菌酯在色谱柱中分离，通过串联质谱仪进行检测，根据肟菌酯的特征离子进行定量分析。

2. 仪器和设备
液相色谱串联质谱仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、pH计等。

3. 试剂和材料
甲醇、乙腈、乙酸乙酯、硝酸钠、氯化钠、硫酸钠、二氯甲烷等。

4. 操作步骤
（1）样品制备：取样品10g，加入50mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离子交换水中，pH值调整至7.0±0.2。
（2）色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（含0.1%乙酸乙酯），流速为0.3mL/min，柱温为30℃。
（3）检测条件：采用电喷雾离子源，正离子模式，多反应监测模式，离子对为m/z 292.1→m/z 204.1。
（4）定量方法：采用内标法进行定量，以硝酸钠为内标物，计算样品中肟菌酯的含量。

相关标准：
GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 22388-2008 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 22389-2008 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法