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茶叶是我国传统的饮品之一,也是我国的重要出口商品之一。茶叶的质量安全问题一直备受关注。氯噻啉是一种广谱杀菌剂,常用于茶叶的防霉处理。但是,氯噻啉残留会对人体健康造成危害,因此对茶叶中氯噻啉残留量的测定十分重要。
本标准采用液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将茶叶样品粉碎并混匀,取约2g样品,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液,加入10mL水,调节pH至7.0±0.2,用氯仿萃取3次,每次离心10min,取上清液合并,用氮气吹干,加入1mL甲醇重溶,过滤后即可进样。
2.仪器条件
液相色谱:Agilent 1290 Infinity LC
色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-5.0min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
串联质谱:Agilent 6460 Triple Quad LC/MS
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子模式:正离子模式
碰撞能量:20eV
离子源温度:350℃
气体流量:10L/min
气压:40psi
扫描方式:多反应监测(MRM)
3.质量控制
在样品中加入已知浓度的氯噻啉标准品,进行加标回收实验,计算加标回收率。同时,进行空白样品的测定,检测是否有干扰物。
4.结果计算
根据加标回收率计算样品中氯噻啉的含量。
本标准的实施可以保证茶叶中氯噻啉残留量的准确测定,保障茶叶的质量安全。
相关标准:
GB/T 19633-2019 茶叶中农药最大残留限量
GB/T 19634-2019 茶叶中兽药最大残留限量
GB/T 19635-2019 茶叶中重金属限量
GB/T 19636-2019 茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2限量
GB/T 19637-2019 茶叶中黄酮类物质含量的测定