DB34/T 2819-2017
畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
发布时间:2017-03-30 实施时间:2017-04-30


左旋咪唑是一种广泛应用于畜禽养殖中的抗菌药物,但其残留量过高会对人体健康造成危害。因此,对畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定十分重要。本标准采用液相色谱-串联质谱法进行测定,具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。

1. 原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定。样品中的左旋咪唑在色谱柱中分离,经过串联质谱检测器进行检测,得到左旋咪唑的峰面积,通过内标法计算出样品中左旋咪唑的含量。

2. 仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪、离心机、超声波清洗器、电子天平、移液器、pH计等。

3. 试剂和材料
左旋咪唑标准品、内标品、甲醇、乙腈、乙酸、乙酸乙酯、硫酸、氢氧化钠、氯化钠等。

4. 操作步骤
(1)样品制备:取适量样品,加入甲醇进行提取,离心后取上清液,加入内标品进行净化。
(2)色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(含0.1%乙酸)溶液,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃。
(3)串联质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化方式为正离子化,检测方式为多反应监测模式。
(4)数据处理:通过内标法计算出样品中左旋咪唑的含量。

5. 结果计算
样品中左旋咪唑的含量,按照下式计算:
C = (A × C_1) / (A_1 × V)
其中,C为样品中左旋咪唑的含量,A为左旋咪唑的峰面积,C_1为左旋咪唑标准品的浓度,A_1为左旋咪唑标准品的峰面积,V为样品提取液的体积。

相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2. GB/T 31604.44-2016 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量
3. GB/T 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品中兽药残留量检测方法通则
4. GB/T 31604.46-2016 食品安全国家标准 食品中兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
5. GB/T 31604.47-2016 食品安全国家标准 食品中兽药残留量检测方法 气相色谱-质谱法