炭黑是一种重要的工业原料,广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料等领域。然而,炭黑中含有多种有害物质,其中多环芳烃是一种常见的污染物。多环芳烃具有致癌、致突变、致畸变等毒性,对人体健康和环境造成威胁。因此,对炭黑中多环芳烃的含量进行准确测定具有重要意义。
本标准采用气相色谱-质谱法进行分析,可以同时测定炭黑中18种多环芳烃的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,可以满足炭黑中多环芳烃含量的测定要求。
具体操作步骤如下:
1.样品制备:将炭黑样品加入热水中,用超声波处理30分钟,然后离心沉淀,去除上清液,用乙醇洗涤沉淀物,再用乙醇将沉淀物转移到烘干的烧杯中,加入正己烷提取,离心沉淀,去除上清液,用氮气吹干,得到样品。
2.标准品制备:将18种多环芳烃标准品分别称取一定量,加入10ml的正己烷中,制成1mg/ml的标准溶液。
3.样品提取:将样品加入10ml的正己烷中,超声波处理30分钟,离心沉淀,取上清液,用氮气吹干,得到样品提取液。
4.色谱条件:色谱柱为DB-5MS,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm;进样口温度为280℃,柱温为50℃,保持1分钟,然后升温至280℃,保持20分钟;载气为氦气,流速为1ml/min。
5.质谱条件:采用电子轰击离子源,离子化电压为70eV,扫描范围为50-500m/z。
6.结果计算:根据标准品的峰面积与浓度的线性关系,计算出样品中每种多环芳烃的含量。
相关标准
GB/T 14675-2010 环境空气中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 19628-2017 橡胶炭黑
GB/T 19587-2017 橡胶炭黑中多环芳烃含量的测定 气相色谱法
GB/T 19586-2017 橡胶炭黑中多环芳烃含量的测定 液相色谱法
GB/T 19585-2017 橡胶炭黑中多环芳烃含量的测定 热解-气相色谱法