锑是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子、医药等领域。但是，锑对人体和动物的健康有一定的危害，因此在饲料中锑的含量需要进行测定。本标准采用原子荧光光谱法进行测定，具有快速、准确、灵敏度高等优点。

1. 原理
将样品中的锑原子化，使其转化为激发态原子，然后通过激发态原子的自发辐射发出特定波长的荧光，测定荧光强度，从而计算出锑的含量。

2. 仪器设备
原子荧光光谱仪、电子天平、恒温水浴器、超声波清洗器等。

3. 试剂和材料
(1) 纯水：电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(2) 硝酸：质量分数为65%。
(3) 氢氟酸：质量分数为40%。
(4) 锑标准溶液：浓度为1000 mg/L。
(5) 饲料样品：经过研磨、筛选、干燥后制成的粉末样品。

4. 操作步骤
(1) 样品的制备
将饲料样品称取0.5 g，加入50 mL的硝酸和5 mL的氢氟酸，放入超声波清洗器中清洗30 min，然后加热至80℃，继续加热至样品完全溶解，冷却后用纯水定容至100 mL，摇匀备用。
(2) 仪器的预热
开机预热原子荧光光谱仪，调整仪器参数，使其达到最佳工作状态。
(3) 标准曲线的绘制
取锑标准溶液，分别加入0、1、2、5、10 mL，用纯水定容至50 mL，摇匀，分别进行测定，绘制标准曲线。
(4) 样品的测定
取样品溶液5 mL，加入原子荧光光谱仪中进行测定，记录荧光强度值，根据标准曲线计算出锑的含量。

5. 结果计算
锑的含量计算公式为：C=V×C1/V1，其中C为锑的含量，mg/kg；V为样品溶液的体积，mL；C1为锑标准溶液的浓度，mg/L；V1为锑标准溶液的加入量，mL。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%，回收率在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规程
GB/T 6690-2008 分析化学实验室质量控制规程
GB/T 6691-2008 分析化学实验室技术要求