水性涂料是一种环保型涂料,但其中可能含有生物杀伤剂,如异噻唑啉酮类生物杀伤剂。这些生物杀伤剂对人体健康和环境都有一定的危害,因此需要对其含量进行测定。本标准规定了水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂含量的测定方法,采用高效液相色谱法进行分析。
1. 原理
样品经过提取、净化后,采用高效液相色谱法进行分析。在特定的色谱条件下,异噻唑啉酮类生物杀伤剂与色谱柱中的填料发生相互作用,分离出来后通过紫外检测器进行检测,根据峰面积计算出其含量。
2. 仪器和设备
(1)高效液相色谱仪
(2)紫外检测器
(3)样品处理设备
3. 试剂和材料
(1)异噻唑啉酮类生物杀伤剂标准品
(2)甲醇
(3)乙腈
(4)水
(5)硫酸
(6)氢氧化钠
(7)氯仿
4. 操作步骤
(1)样品的制备:将水性涂料样品取适量,加入氯仿进行提取,经离心后取上清液,加入硫酸进行净化,再用氢氧化钠调节pH值,最后用甲醇稀释至适宜浓度。
(2)色谱条件的设置:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(含0.1%三氟乙酸)-乙腈,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。
(3)标准曲线的绘制:取异噻唑啉酮类生物杀伤剂标准品,按一定比例稀释后进行色谱分析,绘制出标准曲线。
(4)样品的测定:将样品注入高效液相色谱仪中进行分析,根据标准曲线计算出其含量。
5. 结果的计算
样品中异噻唑啉酮类生物杀伤剂的含量,按下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
其中,C为异噻唑啉酮类生物杀伤剂的含量,单位为mg/kg;A为峰面积;V为稀释后的样品体积,单位为mL;D为稀释倍数;ε为异噻唑啉酮类生物杀伤剂的摩尔吸光系数,单位为L/(mol·cm);m为样品质量,单位为g。
相关标准
GB/T 9755-2001 水性涂料中有机溶剂残留量的测定 气相色谱法
GB/T 23985-2009 水性涂料中挥发性有机化合物的测定 气相色谱法
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