一、范围
本标准适用于动物组织中阿德呋啉残留的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 20394.1 食品中农药最大残留限量的测定 第1部分：通用原则
GB/T 20394.2 食品中农药最大残留限量的测定 第2部分：高效液相色谱法
GB/T 20394.3 食品中农药最大残留限量的测定 第3部分：气相色谱法
GB/T 20394.4 食品中农药最大残留限量的测定 第4部分：气相色谱-质谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
固相萃取柱：C18固相萃取柱，3mL。
pH计：0~14pH。
电子天平：0.1mg。
超声波清洗器：容积≥500mL。

4.2 试剂
乙腈：色谱纯。
水：离子交换纯。
乙酸：分析纯。
氯化钠：分析纯。
阿德呋啉标准品：纯度≥98%。

五、样品处理
5.1 样品的准备
样品取适量，粉碎均匀，称取0.5g±0.01g，加入50mL乙腈，超声处理10min，静置10min，离心分离，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离子交换水中，pH值调节至6.5~7.5。

5.2 样品的提取
取上述处理后的样品1mL，加入3mL乙腈，超声处理10min，静置10min，离心分离，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离子交换水中，pH值调节至6.5~7.5。

5.3 样品的净化
将上述处理后的样品经C18固相萃取柱净化，用乙腈-水（95:5）洗脱，收集洗脱液，旋蒸至干燥，加入1mL乙腈重溶，过滤后即可进样分析。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
柱温：30℃。
流速：1.0mL/min。
检测波长：254nm。
进样量：20μL。

6.2 标准曲线的绘制
取阿德呋啉标准品，按5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的浓度分别配制5个标准溶液，用上述方法进行测定，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
用上述方法进行测定，根据标准曲线计算样品中阿德呋啉的含量。

七、结果计算
样品中阿德呋啉的含量，按下式计算：

其中，C为样品中阿德呋啉的质量浓度，μg/mL；
V为样品的体积，mL；
m为样品的质量，g。

八、质量控制
8.1 方法的空白试验
按照样品处理方法进行操作，但不加入样品，用上述方法进行测定，检查是否有干扰峰。

8.2 方法的加标回收试验
按照样品处理方法进行操作，在样品中加入一定量的阿德呋啉标准品，用上述方法进行测定，计算加标回收率。

8.3 方法的精密度和重复性试验
取同一批次的样品，按照样品处理方法进行操作，用上述方法进行测定，计算相对标准偏差（RSD）。

九、报告
报告中应包括以下内容：
9.1 样品的名称、编号、来源、采样日期等；
9.2 分析方法的名称、编号、日期等；
9.3 样品的处理方法；
9.4 分析结果，包括阿德呋啉的含量、检出限等；
9.5 质量控制结果；
9.6 分析人员、审核人员、批准人员的签名。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 20394.1 食品中农药最大残留限量的测定 第1部分：通用原则
GB/T 20394.2 食品中农药最大残留限量的测定 第2部分：高效液相色谱法
GB/T 20394.3 食品中农药最大残留限量的测定 第3部分：气相色谱法
GB/T 20394.4 食品中农药最大残留限量的测定 第4部分：气相色谱-质谱法