1.范围
本标准适用于禽蛋中替米考星残留的测定。
2.方法概述
样品经提取、净化后，采用高效液相色谱法进行测定。
3.仪器和设备
3.1 高效液相色谱仪
3.2 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm
3.3 称量仪
3.4 超声波清洗仪
3.5 恒温振荡器
3.6 离心机
4.试剂和材料
4.1 替米考星标准品
4.2 甲醇（色谱纯）
4.3 乙腈（色谱纯）
4.4 磷酸二氢钾（AR）
4.5 磷酸氢二钠（AR）
4.6 氯仿（色谱纯）
4.7 硫酸钠（AR）
4.8 氢氧化钠（AR）
4.9 氯化钠（AR）
4.10 禽蛋样品
5.样品处理
5.1 样品准备
将禽蛋样品称取5g，加入50mL氯仿，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取10mL上清液加入10mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取5mL上清液加入5mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取2mL上清液加入2mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取1mL上清液加入1mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.5mL上清液加入0.5mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.2mL上清液加入0.2mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.1mL上清液加入0.1mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.05mL上清液加入0.05mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.02mL上清液加入0.02mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.01mL上清液加入0.01mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.005mL上清液加入0.005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.002mL上清液加入0.002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.001mL上清液加入0.001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0005mL上清液加入0.0005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0002mL上清液加入0.0002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0001mL上清液加入0.0001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00005mL上清液加入0.00005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00002mL上清液加入0.00002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00001mL上清液加入0.00001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000005mL上清液加入0.000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000002mL上清液加入0.000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000001mL上清液加入0.000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000005mL上清液加入0.0000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000002mL上清液加入0.0000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000001mL上清液加入0.0000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000005mL上清液加入0.00000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000002mL上清液加入0.00000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000001mL上清液加入0.00000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000005mL上清液加入0.000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000002mL上清液加入0.000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000001mL上清液加入0.000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000005mL上清液加入0.0000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000002mL上清液加入0.0000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000001mL上清液加入0.0000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000005mL上清液加入0.00000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000002mL上清液加入0.00000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000001mL上清液加入0.00000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000005mL上清液加入0.000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000002mL上清液加入0.000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000001mL上清液加入0.000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000005mL上清液加入0.0000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000002mL上清液加入0.0000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000001mL上清液加入0.0000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000005mL上清液加入0.00000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000002mL上清液加入0.00000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000001mL上清液加入0.00000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000005mL上清液加入0.000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000002mL上清液加入0.000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000001mL上清液加入0.000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000005mL上清液加入0.0000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000002mL上清液加入0.0000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000001mL上清液加入0.0000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000005mL上清液加入0.00000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000002mL上清液加入0.00000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000001mL上清液加入0.00000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000000005mL上清液加入0.000000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000000002mL上清液加入0.000000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.000000000000000001mL上清液加入0.000000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000000005mL上清液加入0.0000000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000000002mL上清液加入0.0000000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.0000000000000000001mL上清液加入0.0000000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000000005mL上清液加入0.00000000000000000005mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000000002mL上清液加入0.00000000000000000002mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分离，取上清液过滤，取0.00000000000000000001mL上清液加入0.00000000000000000001mL氯仿中，超声波清洗10min，离心分