一、范围
本标准适用于谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
GB/T 5009.156 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 20388.2 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第2部分：高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 20388.3 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第3部分：高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 20388.4 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：高效液相色谱-串联质谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪：Agilent 1290-6460
固相萃取柱：Agilent Bond Elut C18（500 mg，6 mL）
离心机：Epporf 5810R
超声波清洗器：Branson 2510
电子天平：Mettler Toledo XS105DU
移液器：Epporf Research plus
pH计：Mettler Toledo S220
4.2 试剂
乙腈（HPLC级）
水（HPLC级）
乙酸（HPLC级）
丙硫菌唑（纯度≥98%）
脱硫丙硫菌唑（纯度≥98%）
氮气（纯度≥99.999%）

五、样品处理
5.1 样品的准备
将样品取1 kg，粉碎并混匀，取样50 g，加入50 mL乙腈中，超声提取10 min，离心10 min，取上清液过滤，取5 mL上清液加入10 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠和1 g硫酸镁，振荡混匀，离心10 min，取上清液过滤，取2 mL上清液加入2 mL离心管中，加入1 g硅胶，振荡混匀，离心10 min，取上清液过滤，取1 mL上清液加入2 mL离心管中，加入1 mL乙腈，振荡混匀，离心10 min，取上清液过滤，即为待测样品。

5.2 样品的质控
在样品中加入丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的混合标准溶液，进行加标回收实验，回收率在70%~120%之间。

六、操作步骤
6.1 仪器的条件设置
详见表1。

表1 仪器条件设置

6.2 标准曲线的制备
6.2.1 丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的混合标准溶液的制备
称取丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的混合标准品，精密称取，加入50 mL乙腈中，摇匀，制成100 μg/mL的混合标准溶液。

6.2.2 标准曲线的制备
取混合标准溶液，分别加入0、1、2、5、10、20、50 μL，加入2 mL离心管中，加入1 mL乙腈，振荡混匀，离心10 min，取上清液，用于液相色谱-串联质谱法测定。

6.3 样品的测定
取待测样品，按照5.2和6.2的方法进行处理，用液相色谱-串联质谱法进行测定。

七、计算方法
7.1 标准曲线的绘制
将6.2.2中的测定结果绘制成丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的混合标准曲线，以峰面积比为纵坐标，以加入的混合标准溶液的体积为横坐标，绘制出线性回归方程。

7.2 样品中丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的测定
用液相色谱-串联质谱法测定样品中丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的峰面积，代入线性回归方程计算出其质量浓度，再乘以样品的提取液体积和稀释倍数，即可得到样品中丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的质量浓度。

7.3 加标回收率的计算
将5.2中加标的丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的混合标准溶液的测定结果代入线性回归方程计算出其质量浓度，再乘以加标量，即可得到加标的质量，将加标后的样品按照6.1~6.3的方法进行测定，计算出加标回收率。

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

九、检测限和定量限
本方法的检测限和定量限详见表2。

表2 检测限和定量限

十、精密度和准确度
10.1 精密度
在同一天内，对同一样品进行6次测定，计算相对标准偏差（RSD），RSD不大于10%。

10.2 准确度
在同一天内，对同一样品进行6次测定，计算平均值，与加标回收实验的结果进行比较，相对误差不大于10%。

十一、质量保证和质量控制
11.1 仪器的校准和质量控制
每天开始前，进行仪器的校准和质量控制，校准和质量控制的结果应符合GB/T 5009.156的要求。

11.2 样品的质量控制
每批样品应进行加标回收实验，回收率应在70%~120%之间。

十二、实验室条件
实验室应符合GB/T 6682的要求。

十三、参考文献
[1] GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
[2] GB/T 5009.156 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
[3] GB/T 20388.2 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第2部分：高效液相色谱-串联质谱法
[4] GB/T 20388.3 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第3部分：高效液相色谱-串联质谱法
[5] GB/T 20388.4 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：高效液相色谱-串联质谱法

相关标准
GB/T 5009.156 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
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GB/T 23533.1 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第1部分：通用方法