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畜禽排泄物中的钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞等元素含量是衡量畜禽养殖环境质量的重要指标。本标准采用电感耦合等离子体质谱法测定畜禽排泄物中这些元素的含量。
1.范围
本标准适用于畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定。
2.仪器设备
2.1 电感耦合等离子体质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 超声清洗器
2.4 恒温水浴器
2.5 离心机
2.6 氮气吹扫仪
3.试剂和材料
3.1 纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
3.2 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
3.3 氯化铵(NH4Cl):分析纯。
3.4 氯化铜(CuCl2):分析纯。
3.5 氯化铁(FeCl3):分析纯。
3.6 氯化锰(MnCl2):分析纯。
3.7 氯化锌(ZnCl2):分析纯。
3.8 氯化铅(PbCl2):分析纯。
3.9 氯化铬(CrCl3):分析纯。
3.10 氯化镉(CdCl2):分析纯。
3.11 氯化砷(AsCl3):分析纯。
3.12 氯化汞(HgCl2):分析纯。
3.13 氮气:纯度大于99.999%。
3.14 畜禽排泄物样品:经过干燥、研磨、筛分等处理后制备。
4.样品处理
4.1 取适量畜禽排泄物样品,加入纯水中,用恒温振荡器振荡30 min。
4.2 用超声清洗器清洗电感耦合等离子体质谱仪的采样器和管路。
4.3 取适量清洗后的样品,加入氢氧化钠溶液和氯化铵溶液,用恒温水浴器加热至80℃,静置冷却。
4.4 加入氯化铜溶液、氯化铁溶液、氯化锰溶液、氯化锌溶液、氯化铅溶液、氯化铬溶液、氯化镉溶液、氯化砷溶液和氯化汞溶液,用恒温水浴器加热至80℃,静置冷却。
4.5 用纯水稀释至适宜浓度,离心去除沉淀,取上清液进行测定。
5.测定方法
5.1 电感耦合等离子体质谱仪的操作和维护按照仪器说明书进行。
5.2 用氮气吹扫仪将样品引入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。
5.3 采用内标法进行定量分析。
5.4 每个元素的测定至少重复3次,取平均值作为最终结果。
6.结果计算
6.1 根据内标法计算每个元素的含量。
6.2 计算畜禽排泄物中每个元素的平均含量和标准偏差。
6.3 计算畜禽排泄物中每个元素的相对标准偏差。
相关标准:
GB/T 5009.268-2016 食品中钠、钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝、铅、镉、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.267-2016 食品中汞的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.266-2016 食品中砷的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.265-2016 食品中镉的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.264-2016 食品中铬的测定 电感耦合等离子体质谱法