DB32/T 933-2006
小麦粉中对氨基苯甲酸乙酯残留量的气相色谱测定法
发布时间:2006-10-30 实施时间:2006-12-30


一、范围
本标准适用于小麦粉中对氨基苯甲酸乙酯残留量的测定。

二、仪器设备
1.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或质谱检测器。
2.色谱柱:内径0.25mm,长度30m,填充物为5%Phenyl Methyl Siloxane。
3.样品研磨器:能够将样品研磨成60目以下的细粉末。
4.电子天平:分度值为0.1mg。
5.移液器:1ml、5ml、10ml、20ml、50ml。
6.离心机:最高转速为10000r/min。

三、试剂和材料
1.对氨基苯甲酸乙酯(标准品):纯度≥99.0%。
2.氮气:纯度≥99.99%。
3.乙腈:色谱纯。
4.小麦粉样品:经过研磨并筛选,粒径均匀,无异味。

四、操作步骤
1.样品制备
取小麦粉样品5g,加入50ml乙腈中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1ml上清液加入10ml离心管中,加入10μl对氨基苯甲酸乙酯(1mg/ml)作为内标,用氮气吹干,再加入1ml乙腈,振荡30s,离心10min,取上清液进入气相色谱仪进行测定。
2.仪器条件
色谱柱温度为250℃,进样口温度为250℃,氢气流速为1.0ml/min,空气流速为30ml/min,检测器温度为300℃。
3.定量方法
用内标法进行定量,对氨基苯甲酸乙酯的峰面积与内标峰面积之比,与对氨基苯甲酸乙酯的标准曲线进行比较,计算出样品中对氨基苯甲酸乙酯的含量。

五、结果计算
对氨基苯甲酸乙酯的含量,按下式计算:
C=(A/B)×C1×V2/V1
其中,C——对氨基苯甲酸乙酯的含量,mg/kg;
A——对氨基苯甲酸乙酯的峰面积;
B——内标峰面积;
C1——对氨基苯甲酸乙酯的标准溶液浓度,mg/ml;
V1——取样量,ml;
V2——乙腈溶液总体积,ml。

六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%,回收率在80%~120%之间。

相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
2. GB/T 5009.76-2016 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.199-2003 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
4. GB/T 5009.199-2008 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
5. GB/T 5009.76-2003 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱法