醚磺隆是一种广谱杀菌剂,常用于农业生产中。为了保证醚磺隆制剂的质量,需要对其含量进行测定。本标准采用高效液相色谱法进行测定,具有准确、灵敏、快速等优点。
1. 原理
醚磺隆在甲醇中溶解后,经过色谱柱分离,利用紫外检测器检测其在254nm处的吸收峰,根据峰面积计算醚磺隆的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 高效液相色谱仪
2.2 紫外检测器
2.3 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm
2.4 称量精度为0.1mg的天平
2.5 甲醇
2.6 醚磺隆参比品
3. 操作步骤
3.1 样品制备
将醚磺隆样品粉末称取10mg,加入10ml甲醇中,超声处理10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取1ml过滤液加入10ml甲醇中,摇匀,即得样品溶液。
3.2 色谱条件
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
检测波长:254nm
3.3 样品测定
将醚磺隆参比品粉末称取10mg,加入10ml甲醇中,超声处理10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取1ml过滤液加入10ml甲醇中,摇匀,即得参比品溶液。
将样品溶液和参比品溶液分别注入色谱仪,记录吸收峰面积,根据峰面积比值计算样品中醚磺隆的含量。
4. 结果计算
样品中醚磺隆的含量(%)=(样品峰面积/参比品峰面积)×参比品中醚磺隆含量×样品稀释倍数
5. 结论
本标准采用高效液相色谱法测定醚磺隆的含量,具有准确、灵敏、快速等优点,适用于醚磺隆原料药、制剂和中间体的含量测定。
相关标准
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